求助,关于-78度lda反应的副反应
反应条件,无水无氧,
溶剂,四氢呋喃
加料顺序是-25度下向二异丙胺里滴加正丁基锂一个小时
温度降至-78度滴丙酸酯搅一个小时,
然后向里面滴加醛反应4小时后tlc跟踪检测
问题:反应老是失败,是什么原因?丙酸酯自身攻击?还是什么别的?有什么解决方法?
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反应条件,无水无氧,
溶剂,四氢呋喃
加料顺序是-25度下向二异丙胺里滴加正丁基锂一个小时
温度降至-78度滴丙酸酯搅一个小时,
然后向里面滴加醛反应4小时后tlc跟踪检测
问题:反应老是失败,是什么原因?丙酸酯自身攻击?还是什么别的?有什么解决方法?
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并且醛和酯反应收率很低。。
点板的时候有没有进去空气啊?
可能是温度太低,降温的时候吸了空气进去。
做这类反应,无水无氧要求严格,所谓严格,要有如下装置:
1:回流冷凝管上要连有干燥管。
2:反应前后要要氮气保佑护,并且氮气通入前要经过干燥。
3:降温要缓慢!
以注射的方式加料,点板是在原料全部加入反应4小时以后,实际操作时间更长一点才点板的,
这也有可能,不过现在我直接利用氮气钢瓶充气了,不存在负压的
,
低温反应,,N2保护。。]
你滴加的温度也低点,都在-78度左右,