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求助,关于-78度lda反应的副反应

作者 sdjnlsd
来源: 小木虫 750 15 举报帖子
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反应条件,无水无氧,
溶剂,四氢呋喃
加料顺序是-25度下向二异丙胺里滴加正丁基锂一个小时
温度降至-78度滴丙酸酯搅一个小时,
然后向里面滴加醛反应4小时后tlc跟踪检测
问题:反应老是失败,是什么原因?丙酸酯自身攻击?还是什么别的?有什么解决方法? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • sdjnlsd

    并且醛和酯反应收率很低。。

  • yangdaoshan

    点板的时候有没有进去空气啊?

  • hanshihhh

    可能是温度太低,降温的时候吸了空气进去。

  • feng356

    做这类反应,无水无氧要求严格,所谓严格,要有如下装置:
    1:回流冷凝管上要连有干燥管。
    2:反应前后要要氮气保佑护,并且氮气通入前要经过干燥。
    3:降温要缓慢!

  • sdjnlsd

    以注射的方式加料,点板是在原料全部加入反应4小时以后,实际操作时间更长一点才点板的,

  • sdjnlsd

    引用回帖:
    Originally posted by yangdaoshan at 2008-4-28 08:33:
    点板的时候有没有进去空气啊?

    这也有可能,不过现在我直接利用氮气钢瓶充气了,不存在负压的

  • r375615618

    低温反应,,N2保护。。]
    你滴加的温度也低点,都在-78度左右,

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