求助:氨水滴加方法在沉淀法制备催化剂中
我现在有几个问题想请教大家:
1.滴加氨水是快还是是慢点好,是氨水滴加到盐容易中还是盐滴加到氨水中.
2.是要以控制PH为准,还是以滴加氨水的量为准.
3.为什么用氨水共沉淀法的重复性很差在同条件下?
请各位前辈指教啊....
返回小木虫查看更多
今日热帖
我现在有几个问题想请教大家:
1.滴加氨水是快还是是慢点好,是氨水滴加到盐容易中还是盐滴加到氨水中.
2.是要以控制PH为准,还是以滴加氨水的量为准.
3.为什么用氨水共沉淀法的重复性很差在同条件下?
请各位前辈指教啊....
返回小木虫查看更多
看你要得到什么样的沉淀,如果想得到大颗粒的一般将氨水慢加到盐溶液中。一般都是将氨水加到盐溶液中。重复性差可能是无法控制每次实验的条件完全一致,比如ph,滴加速度等。
这是正加和反加的区别,如果想得到均匀的沉淀建议采用氨水滴加,并且滴加速度要慢。也可以采用并流滴加。
本人认为:
(1)可以采用并流滴定的方式,这样就不存在盐溶液或碱溶液过量的情况,而且各种条件-滴定速度,盐溶液浓度,碱溶液的浓度等易控制。
(2)各种条件必须控制在很窄的范围内,变化必须很小。
(3)条件控制必须以结果为依据,不断进行调试。
只有这两方面的控制,才能得到有规律性的数据和结果。
我用的并流,用PH计指示PH值,调节滴加速度使得PH值稳定
谢谢各位的指点.
四楼的兄弟我也是用PH计指示PH值但是PH值基本就不稳定.调到一定值后,过一段时间就下降.这是什么原因,难道是反应未完全吗?
建议采用并流法,这样得到的沉淀均匀,重现性比较好。滴加的过程中,严格控制PH值,滴加的速度,搅拌的速度,并且滴加速度不易过快,否则会造成沉淀不均匀,影响性能。
补充一楼发的说明:
沉淀法制备催化剂加料方式对晶型的影响:
加料方式分为三种形式:1 正加法:将氨水加入到盐溶液中,溶液的PH从下到大变化
2 反加法:将盐溶液加入到氨水溶液中,PH从大到小变化
3 并流加料:原料液和沉淀剂同时加入。要控制溶液的PH值一定。
以上三种加料方法所得晶型不同。比如在制备氧化铝沉淀中,第一种加料法得到的是无定形氧化铝,第二种方法制备的是三水铝石。第三种方法中不同的PH值可以得到不同的晶型,