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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助：氨水滴加方法在沉淀法制备催化剂中
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 求助：氨水滴加方法在沉淀法制备催化剂中

我现在有几个问题想请教大家：
1.滴加氨水是快还是是慢点好,是氨水滴加到盐容易中还是盐滴加到氨水中.
2.是要以控制PH为准,还是以滴加氨水的量为准.
3.为什么用氨水共沉淀法的重复性很差在同条件下?
请各位前辈指教啊....
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淡定
1楼 2008-04-21 15:46:50
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sunboy3791

金虫 (正式写手)

sunboy

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
看你要得到什么样的沉淀，如果想得到大颗粒的一般将氨水慢加到盐溶液中。一般都是将氨水加到盐溶液中。重复性差可能是无法控制每次实验的条件完全一致，比如ph，滴加速度等。
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2楼2008-04-21 16:25:49
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2005kongying

木虫 (著名写手)

天天赚金币
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):QQQ!
这是正加和反加的区别，如果想得到均匀的沉淀建议采用氨水滴加，并且滴加速度要慢。也可以采用并流滴加。
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我把你嵌在一滴泪里,幻想千年后是琥珀,我不敢低头,怕那那颗泪坠下,碎了你,碎了我,碎了我千年的梦
3楼2008-04-21 16:50:36
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zhangerlei850

★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢！呵呵,!
本人认为：
     （1）可以采用并流滴定的方式，这样就不存在盐溶液或碱溶液过量的情况，而且各种条件-滴定速度，盐溶液浓度，碱溶液的浓度等易控制。
     （２）各种条件必须控制在很窄的范围内，变化必须很小。
　　（３）条件控制必须以结果为依据，不断进行调试。
只有这两方面的控制，才能得到有规律性的数据和结果。
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4楼2008-04-21 17:09:32
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
我用的并流，用PH计指示PH值，调节滴加速度使得PH值稳定
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rackywan
5楼2008-04-21 17:53:14
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢各位的指点.
四楼的兄弟我也是用PH计指示PH值但是PH值基本就不稳定.调到一定值后,过一段时间就下降.这是什么原因,难道是反应未完全吗?
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淡定
6楼2008-04-21 19:06:37
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guanyongc

至尊木虫 (知名作家)
建议采用并流法，这样得到的沉淀均匀，重现性比较好。滴加的过程中，严格控制PH值，滴加的速度，搅拌的速度，并且滴加速度不易过快，否则会造成沉淀不均匀，影响性能。
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7楼2008-04-21 21:28:06
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sunboy3791

金虫 (正式写手)

sunboy

补充一楼发的说明：
沉淀法制备催化剂加料方式对晶型的影响：
加料方式分为三种形式：1 正加法：将氨水加入到盐溶液中，溶液的PH从下到大变化
                                 2 反加法：将盐溶液加入到氨水溶液中，PH从大到小变化
                                 3 并流加料：原料液和沉淀剂同时加入。要控制溶液的PH值一定。
以上三种加料方法所得晶型不同。比如在制备氧化铝沉淀中，第一种加料法得到的是无定形氧化铝，第二种方法制备的是三水铝石。第三种方法中不同的PH值可以得到不同的晶型。
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8楼2008-04-21 22:00:08
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