柱温：140 高吗？
乙醇、乙酸和乙酸乙酯这三个组分保留时间相差太小，  都在1.55~1.69左右，以至于在中间的乙酸组分峰被看成是乙酸乙酯的峰而分不开

首先楼主应用对照对一下,看你所谓的那两个峰是不是乙酸和乙酸乙酯,乙酸用二甲亚砜溶在HP-FAPP的柱子上响应值很小,不出峰,但用DMF溶响应值还可以!不知楼主用的是什么溶剂溶解样品?AT-WAX柱DMSO溶解,响应值也很好!这两峰分离度很好的,楼主最好用对照对一下,前几天正好做过这两个溶剂,希望对你有帮助，

刚才看到楼主说柱温,一般设一个程序升温50保持5分钟,20每分钟升到200,保持10分钟,试一下,应该能分开!

非常谢谢虫友的帮助！
需要溶剂溶解吗？我只是单纯的把那四种有机物混合。

最好是用溶剂稀释一下，除非你用的是顶空。
柱温有点高，初始柱温可以在30－50℃，程序升温。
Good Luck！

那用什么溶剂为好？还有就是在乙酸和乙酸乙酯的混合液中加入什么溶剂可以把乙酸乙酯萃取出来？

应该是柱温度太高，两个组分沸点相差很大得，应该好分

乙酸和乙酸乙酯的混合液中加入水就可以把乙酸去除掉