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求助:我的高分子聚合物如何做核磁

作者 fqy504
来源: 小木虫 300 6 举报帖子
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请各位虫友帮忙,我合成了一种高分子聚合物——聚苯并咪唑,导师说让做个核磁,但发现它很难溶于一般的溶剂,连二甲基亚砜都很难溶解,更不要说其他溶剂,哪位做过类似的核磁实验吗,怎么把式样溶解了,制备核磁试样,去做核磁,如能解答,万分感激 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • taicheng

    楼主试过混合溶剂吗?例如在氯仿里加两滴甲醇或者dmso里加两滴丙酮......试出合适的溶剂后,再用相应的氘代试剂溶解做核磁,注意,第二种氘代试剂不能多,否则峰位移变化很大

  • r375615618

    主链含重复苯并咪唑环的一类聚合物 。 英文缩写PBI。由芳族四胺和脂族或芳族二羧酸酯制备的聚苯并咪唑结构为:
       式中R为桟H2棥O椀龋珹r为芳香环结构。聚烷基苯并咪唑的密度1.2克/厘米3,玻璃化温度234~275℃;全芳族聚苯并咪唑的密度1.3~1.4克/厘米3,玻璃化温度比前者高100~250℃。聚苯并咪唑最突出的优点是瞬间耐高温性,烷基PBI在465~475℃才完全分解,芳基PBI在538℃尚不分解,900℃失重仅30% ,常期使用温度300~370℃。此外耐酸碱介质、耐焰和有自灭性、良好的机械和电绝缘性,热收缩极小。
       由多胺与二酸或二酯在高温下熔融缩聚,先生成可溶性的聚氨基酰胺,然后通过脱水环化反应生成咪唑环聚合物。高温( 400℃)处理到完全固化后,聚合物变为不溶。典型的聚合物由 3,3′-二氨基联苯和间苯二甲酸二苯酯缩合而成,其纤维称PBI纤维。
       聚苯并咪唑可作高温结构胶粘剂,对不锈钢、钛合金的粘合强度在537℃为 960.4牛顿/厘米2 ,纤维可作耐焰织物和烧蚀材料,在宇航中有较好前景,其他如作耐热薄膜、隔膜、增强塑料、泡沫材料等。但价格昂贵、制备工艺复杂,加工困难,影响了它的应用开发。

  • r375615618

    聚苯并咪唑纤维全称为聚-2,2'-间苯撑-5,5'-双苯并咪唑纤维,简称PBI纤维和托基纶(Togylen)。美国塞拉尼斯(Celanese)公司于20世纪60年代中期研制成功,1983年投入工业化生产,年产量为500吨。它是一种典型的杂环高分子耐热纤维,大分子主链上含有苯并咪唑撑,它主要作为宇航密封舱耐热防火材料,由于该纤维吸湿率高达15%,因此自1983年后,又开发了穿着舒适的高温防护服等民用产品。

    聚苯并咪唑是由间苯二甲酸二苯酯(DPID)和联苯四胺(TAB)缩聚而成,反应生成的低分子物苯酚和水以气泡形成残留于聚合物中,经粉碎后于375-400摄氏度加热2-3小时,将低分子物充分蒸出。然后将聚合物溶解在含有少量氯化锂的二甲基乙酰胺(DMAC)溶剂中配成浓度为20%-30%的纺丝原液,过滤后经喷丝孔挤出,通过高温干法纺丝制成的纤维固化后于400-500摄氏度下拉伸,丝束再用2%硫酸-磺酸盐处理成为稳定的PBI结构,磺化后于500摄氏度热处理,再经过水洗、拉伸、酸洗等一系列处理,最后卷绕成丝筒。

    聚苯并咪唑纤维具有一系列特殊的性能,如阻燃性、尺寸热稳定性、高温下耐化学稳定性及穿着舒适性。现将其主要性能分述如下:

    良好的纺织加工性

    纤维强度2.8-5.0CN/dtex,断裂伸长率超过棉花一般为10%-15%,在标准状态下,吸湿高达15%,手感较好,具有良好的纺织加工性能。

    杰出的阻燃性能

    该纤维在空气中气体释出的速率极低,是惰性气体,所以它在空气中实际上不燃烧的。其极限氧指数达到38-46%,在燃烧时不熔融,不收缩或很少收缩,并离火后立即自熄。其熔点560摄氏度,在304摄氏度下受热50小时,纤维强度仍能保持50%。特别是经热稳定化处理的织物,其尺寸热稳定性明显改善,燃烧时的收缩率从50%减少到6%。

    吸湿性高

    该纤维吸湿率可达13%-15%,通过酸稳定化处理后还能使回潮率进一步提高。它的高吸湿性和柔软的手感使所制成的织物具有良好的穿着舒适性。

    良好的染色性

    纤维呈金黄色,其化学结构和形态结构类似于羊毛,可采用分散染料和酸性染料进行染色。由于该纤维的玻璃化转变温度Tg很高,约在400摄氏度以上,加之大分子上存在氢键,使其自身有强的联结,因此染料扩散时所需的聚合物链段的活动受到了严格的限制,故必须采用载体染色法。目前广泛采用的是原液染色法。

    热稳定性

    在整个测量温度范围内,该纤维初始模量保持常数,在接近500摄氏度时,由于氧化交联,初始模量开始增加。在温度升高或暴露于光化学降解的条件下,聚苯并咪唑纤维的使用寿命取决于环境中的含氧量。在惰性气体或真空中,即使在350摄氏度下历经300小时也不会产生明显的老化效应。

    化学稳定性好

    它对水解作用稳定,在149摄氏度及441.9Kpa的蒸汽压下处理72小时,纤维的强度几乎无损失,纤维浸泡于酸或碱的溶液中强度保持率也很高,因此,它的化学稳定性是极高的



    难哦。。不简单,

  • chemin

    楼主的这个可以考虑做固体NMR,利用CP-MAS连用技术分析HNMR和CNMR。

  • fqy504

    谢谢各位虫友,学到不少东西,就是好像我们这边做不了固体核磁,我在想想办法吧

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