关于suzuki偶联
昨天做了一把suzuki偶联,却没有得到产物.想请教一下接触过的大虫们,在做这个反应时,有些什么注意事项.比如怕水或者氧气之类的.小弟在这儿先谢了.
昨天我的操作步骤是:将碘代物,有机硼,三乙胺溶解于乙醇,加入催化量的pd(dppf)2cl2,然后除氧,60度反应.后处理.但是没有得到产物.不知道哪里出问题了.我的底物应该没有问题.碘代物是自己做的,谱图已经确定了,鹏试剂和催化剂是买的.
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昨天做了一把suzuki偶联,却没有得到产物.想请教一下接触过的大虫们,在做这个反应时,有些什么注意事项.比如怕水或者氧气之类的.小弟在这儿先谢了.
昨天我的操作步骤是:将碘代物,有机硼,三乙胺溶解于乙醇,加入催化量的pd(dppf)2cl2,然后除氧,60度反应.后处理.但是没有得到产物.不知道哪里出问题了.我的底物应该没有问题.碘代物是自己做的,谱图已经确定了,鹏试剂和催化剂是买的.
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谢谢各位,我想可能我除氧不是很好,只是置换了一次。在实验过程中,我还担心水的影响,所以溶剂我除水回流了很久,现在知道水基本没有影响了,我会很好的去除氧的。
我做的时候就是溶剂超声了一下,从来没有用真空泵抽过,好像碱性不是太够,一般用氢氧化钡或者氟化钾之类的,一般用二氧六环时要加水用氢氧化钡,如果THF就用氟化钾,铃木反应还是比较好做的。
我做过这个反应。觉得7楼的说的不错。我用硼酸酯类化合物偶连的。不过我的溶剂体系就只有甲苯和碱的水溶液两相体系。没有加相转移催化剂。
我做过几次。
反应2天,不完全,有脱卤产物,原料和产物很难分,用的是甲苯,乙醇和碳酸氢钠水溶液和0.1 eq Pd(PPh)3。不知道是不是溶剂没有除氧的原因。
我觉得首先要加点水。1 体系就用甲苯,水,乙醇做为反应溶剂,
2 碱用NaoH,大约是产品的4倍(mol)
3 排氧气。最后加入催化剂
4 反应温度回流即可
5 反应时间可以延长,最好过程控制,
用微反应器做,整个反应在通道中进行,最适合要求无水无氧的反应。我们单位有成熟工艺哦!