异氰酸酯不可以蒸出！！
蒸去部分溶剂即可，带溶剂直接反应就行。

成固体也可以往下做,没有什么问题的!我做这种类型的反应时固化了也没问题!

嗯，谢谢大家的帮助

我是用苯甲酰胺溶于干燥的二氯乙烷中，然后加入一定量的草酰氯（一次1.2倍，一次3倍），然后先是低温反应，再回流反应大于24小时。
后处理时，先抽掉溶剂，在减压蒸馏，只能得到1mmHg，60°的馏分，但是在室温下就凝结为白色膏状固体，熔点为74°，不是异氰酸酯。（由于现在还没正式开学，红外核磁都用不了）。

请教各位，这个反应该怎么做。按理说草酰氯的活性很高，应该很好做，并且文献上基本都是这个方法的。
希望大家能帮助我，谢谢
你的方法不正确！白色膏状固体的产生有几种原因，1、有水2、没有反应完，脱盐酸不完全3、聚合4、高温5、回流时间太长副反应。
如果是生产，我可以帮助，

这个东西我这里99年都有工业化生产，你现在作这干什么？

一是你的低温反应的时间够不够，二是你回流的温度可能不够，二氯甲烷的沸点只有40度左右

有一种叫做甲胺基甲酰氯的东西，这玩意溶在甲苯里面加吡啶或者三乙胺反应，然后蒸馏，可以做异氰酸甲酯，我以前做过的。你要是没做出来可以试试看，甲胺基甲酰氯是固体，用吡啶反应比较不剧烈，蒸的比较快。你可以查查看