求助:合成异氰酸酯
我是用苯甲酰胺溶于干燥的二氯乙烷中,然后加入一定量的草酰氯(一次1.2倍,一次3倍),然后先是低温反应,再回流反应大于24小时。
后处理时,先抽掉溶剂,在减压蒸馏,只能得到1mmHg,60°的馏分,但是在室温下就凝结为白色膏状固体,熔点为74°,不是异氰酸酯。(由于现在还没正式开学,红外核磁都用不了)。
请教各位,这个反应该怎么做。按理说草酰氯的活性很高,应该很好做,并且文献上基本都是这个方法的。
希望大家能帮助我,谢谢
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我是用苯甲酰胺溶于干燥的二氯乙烷中,然后加入一定量的草酰氯(一次1.2倍,一次3倍),然后先是低温反应,再回流反应大于24小时。
后处理时,先抽掉溶剂,在减压蒸馏,只能得到1mmHg,60°的馏分,但是在室温下就凝结为白色膏状固体,熔点为74°,不是异氰酸酯。(由于现在还没正式开学,红外核磁都用不了)。
请教各位,这个反应该怎么做。按理说草酰氯的活性很高,应该很好做,并且文献上基本都是这个方法的。
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你在操作过程中是不是有水蒸汽进去了,
用三光气在甲苯或二甲苯中异酯化不行吗,安全又好分离啊
磺酰尿基除草剂都是用双光和三光气的啊,对邻氯苯磺酰胺异酯化再与均三嗪缩合的
甲酰胺做异氢酸酯用草酰氯很容易反应,象1楼所说,不能进水,尾气口用干燥剂保护下,我以前做过,好象三光气不会反应.磺酰尿除草剂和光气反应应该要用催化剂的吧.
谢谢各位,回1,5楼的,我的尾气是用干燥管保护的。虽然没有用氮气保护,但是还是能保证没有水蒸气混入了。
回2楼的,一直没用过双光和三光气,内心恐惧,呵呵,不想碰的。
最后麻烦大家,如果做过这个反应的话,还能把步骤发给我啊?先谢谢了!
我的邮箱 fhan.cn@hotmail.com,
晕,三光气为什么要恐惧啊?固体的,放在通风橱中操作就可以了,没有光气产生的,打开会有气雾,主要是盐酸
三光气好操作 ,不会有问题的。