请问上boc的后处理
我是用胺的盐酸盐,加入1.5eq三乙胺,1.05eq boc酐,DCM作溶剂。完了用水洗,旋蒸。旋完后还有boc味,不知到boc反应后到底生成了什么,CO2 和叔丁醇吗?旋蒸能把boc 除掉吗?以前做这反应都是马虎了事,仔细想想还不知道它的来龙去脉。望各位大侠不吝赐教。谢谢。
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我是用胺的盐酸盐,加入1.5eq三乙胺,1.05eq boc酐,DCM作溶剂。完了用水洗,旋蒸。旋完后还有boc味,不知到boc反应后到底生成了什么,CO2 和叔丁醇吗?旋蒸能把boc 除掉吗?以前做这反应都是马虎了事,仔细想想还不知道它的来龙去脉。望各位大侠不吝赐教。谢谢。
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BOC保护不是要用碱吗?
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重结晶就好了!
乙酸遗址溶解,加HEP 出来的就是产品
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放大工艺 都不用柱子 万不得已
同上面各位说的
上Boc常用THF, 或水作为溶剂,碱常用TEA 或者无机碱,但对于伯胺不加碱也是可以的。
后处理时,先旋去有机溶剂,加入EA或ether进行萃取, 常加入0。5-1N的盐酸,控制pH在3-4,这个范围N-Boc是稳定的。此时的酸既可以除去过量的碱又可以用来破坏过量的Boc2O。
再加入饱和sodium bicarbonate溶液洗。
干燥后酒可以得到需要的产品。一般此时纯度可以满足后面的需要。
不过上面说道的用碘判断Boc酸酐不是太明白,可以说的更清楚吗,
Boc2O 沸点: 56-57 C/0.5mm。
学习学习!
老匡,丢脸了!
你这样做:用水做溶剂,加入底物,大量K2CO3(PH>9),冰浴下直接加BOC液(或固体),也可以用THF溶解,使劲搅拌使成均相,反应完加石油醚萃取多余BOC,产物用有机溶剂萃取,干燥,蒸干,OK。