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请问上boc的后处理

作者 farkyz
来源: 小木虫 750 15 举报帖子
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我是用胺的盐酸盐,加入1.5eq三乙胺,1.05eq boc酐,DCM作溶剂。完了用水洗,旋蒸。旋完后还有boc味,不知到boc反应后到底生成了什么,CO2 和叔丁醇吗?旋蒸能把boc 除掉吗?以前做这反应都是马虎了事,仔细想想还不知道它的来龙去脉。望各位大侠不吝赐教。谢谢。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • chengwe1213

    BOC保护不是要用碱吗?

  • s29chemmvp

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    重结晶就好了!

    乙酸遗址溶解,加HEP 出来的就是产品

  • s29chemmvp

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    放大工艺  都不用柱子 万不得已

  • 3h_zy

    同上面各位说的
    上Boc常用THF, 或水作为溶剂,碱常用TEA 或者无机碱,但对于伯胺不加碱也是可以的。
    后处理时,先旋去有机溶剂,加入EA或ether进行萃取, 常加入0。5-1N的盐酸,控制pH在3-4,这个范围N-Boc是稳定的。此时的酸既可以除去过量的碱又可以用来破坏过量的Boc2O。
    再加入饱和sodium bicarbonate溶液洗。
    干燥后酒可以得到需要的产品。一般此时纯度可以满足后面的需要。

    不过上面说道的用碘判断Boc酸酐不是太明白,可以说的更清楚吗,

  • 3h_zy

    Boc2O 沸点: 56-57 C/0.5mm。

  • mengbaiyang

    学习学习!

  • 化学浪子

    老匡,丢脸了!

  • bbq-t

    你这样做:用水做溶剂,加入底物,大量K2CO3(PH>9),冰浴下直接加BOC液(或固体),也可以用THF溶解,使劲搅拌使成均相,反应完加石油醚萃取多余BOC,产物用有机溶剂萃取,干燥,蒸干,OK。

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