请问上boc的后处理
我是用胺的盐酸盐，加入1.5eq三乙胺，1.05eq boc酐，DCM作溶剂。完了用水洗，旋蒸。旋完后还有boc味，不知到boc反应后到底生成了什么，CO2 和叔丁醇吗？旋蒸能把boc 除掉吗？以前做这反应都是马虎了事，仔细想想还不知道它的来龙去脉。望各位大侠不吝赐教。谢谢。
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先看看有没有Boc酸酐，要有就要过柱子。脱Boc是生成二氧化碳和异丁烯。
上Boc一般的是用THF作溶剂的，又是还加水。你的盐酸盐最好用ThF和水的混合溶剂作。效果和好，过柱收率基本上是100%。看有没有Boc酸酐你用碘显就知道了。通常Boc酸酐是旋不掉的，
反应完毕后，酸化，pH为2。乙醚萃取，水洗至中性。干燥旋蒸。
脱Boc是强酸，如三氟乙酸。
[ Last edited by baicao168_168 on 2008-1-22 at 19:35 ]
上好BOC不要调PH至2，很多上好的BOC又会掉。
可以用弱酸如柠檬酸调节ph到3，萃取得到
boc酸酐的沸点为56-57度，是可以蒸出的！
但DCM沸点为40度，旋蒸时不必将温度调得过高！因此还是后处理中调节PH更为合理