谁做过氨基酸羧基酯化的成熟条件啊 [ Last edited by shhx2006 on 2007-12-24 at 22:04 ] 返回小木虫查看更多
把氨基酸投到甲醇里,加氯化亚砜回流就得到氨基酸甲酯盐酸盐.换用乙醇做溶剂就得到乙酯盐酸盐.通异丁烯可得叔丁酯
氨基酸的酯化主要用以下几种方法: 1.ROH-HCL法:一般是将氨基酸悬浮于无水甲醇或乙醇中,通入无水HCL到饱和,如不溶可加热回流,最后减压抽去醇,加无水乙醚沉淀即得到氨基酸酯的盐酸盐结晶; 2.ROH-TosOH法:将氨基酸在稍过量的对甲苯磺酸存在下同醇进行回流,产生的水则同苯或CCL4共沸不断除去,最后得到氨基酸酯的对甲苯磺酸盐; 3.氯化亚砜法:将氯化亚砜和无水醇在低温下反应先生成氯化亚硫酸酯,后者再将氨基酸酯化则得到氨基酸酯的盐酸盐; 4.转酯反应:在酸或碱的存在和催化下,羧酸同羧酸酯之间可以发生转酯反应。一般采用HCLO4,TOSOH,H2SO4等做催化剂; 5.用重氮烷进行酯化:例如氨基酸的对甲苯磺酸盐在DMF中加热到50摄氏度可以与重氮二苯甲烷反应得氨基酸二苯甲酯的对甲苯磺酸盐; 如果是N-保护氨基酸,还可以采用与卤代烷反应;同烯听烃加成等方法,
最简单的就是把氨基酸放在甲醇中(可能不溶),然后通HCl(g),通一段时间基本溶解了就差不多了.
醇法保护显然稍稍过量不行,我作的时候要40倍量,非常夸张。
把氨基酸投到甲醇里,加氯化亚砜回流就得到氨基酸甲酯盐酸盐.换用乙醇做溶剂就得到乙酯盐酸盐.通异丁烯可得叔丁酯
说的对。氨基酸甲酯盐酸盐用稀碱洗涤就得到酯化产物。
氨基酸的酯化主要用以下几种方法:
1.ROH-HCL法:一般是将氨基酸悬浮于无水甲醇或乙醇中,通入无水HCL到饱和,如不溶可加热回流,最后减压抽去醇,加无水乙醚沉淀即得到氨基酸酯的盐酸盐结晶;
2.ROH-TosOH法:将氨基酸在稍过量的对甲苯磺酸存在下同醇进行回流,产生的水则同苯或CCL4共沸不断除去,最后得到氨基酸酯的对甲苯磺酸盐;
3.氯化亚砜法:将氯化亚砜和无水醇在低温下反应先生成氯化亚硫酸酯,后者再将氨基酸酯化则得到氨基酸酯的盐酸盐;
4.转酯反应:在酸或碱的存在和催化下,羧酸同羧酸酯之间可以发生转酯反应。一般采用HCLO4,TOSOH,H2SO4等做催化剂;
5.用重氮烷进行酯化:例如氨基酸的对甲苯磺酸盐在DMF中加热到50摄氏度可以与重氮二苯甲烷反应得氨基酸二苯甲酯的对甲苯磺酸盐;
如果是N-保护氨基酸,还可以采用与卤代烷反应;同烯听烃加成等方法,
最简单的就是把氨基酸放在甲醇中(可能不溶),然后通HCl(g),通一段时间基本溶解了就差不多了.
醇法保护显然稍稍过量不行,我作的时候要40倍量,非常夸张。