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请教酰溴与羟基反应问题

作者 changyancao: 来源: 小木虫 700 14 举报帖子

最近实验中遇到一个问题：想用2-溴异丁酰溴与粒子表面-OH反应，用THF做溶剂，加入TEA（少量），搅拌。文献上大都这么做，可不太明白三乙氨在这个体系中起什么作用？而且自己实验的时候，发现三乙氨与2-溴异丁酰溴混在一块，马上就形成白色沉淀。还有，2-溴异丁酰溴的氧化性是不是挺强啊？请教各位了，谢谢！返回小木虫查看更多

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精华评论

hasfield

酰氯尤其是有α－活泼氢存在时可以同三乙胺迅速反应，酰氯自身脱去HCl，生成烯酮烯酮比酰氯更活泼，可以与羟基等发生加成反应生成相应的酯
建议楼主采用吡啶溶剂；若酰氯活性较低的话，可以考虑加入DMAP作为催化剂。
hasfield

楼上指的干燥是哪部？最后产物的干燥吗？能说具体点吗？谢谢了－－TEA
changyancao

xinghe 说的问题，我都注意了，2-溴异丁酰溴是溶在THF里，然后在冰水混合物条件下逐滴滴加的，应该没什么问题。
changyancao

hasfield
你是哪个学校的？方便QQ联系吗？我的QQ：105308494
chemkarl

干燥是应该的
但是没有必要那么苛刻
生成的白色沉淀未必是所谓的三乙氨氢溴酸盐，可能是N-酰基溴铵盐，正如9楼所说，这是个活性中间体，但是这个中间体可能在你用的溶剂中的溶解性不好，以致反应不好，改溶剂可以试试，比如DMF，DMSO
apple999

能用三乙氨，最好不要用其他溶剂，要不后处理很难
这个反应比较剧烈，一般用冰水浴，缓慢滴加，当然室温可以反应就更好！！！
xuehua

引用回帖:
Originally posted by changyancao at 2007-12-24 10:26:
用的三乙氨是纯度99+%的，用不着除水了吧？白色沉淀是三乙氨氢溴酸盐，那三乙氨与2-溴异丁酰溴直接接触就形成白色沉淀了，是怎么回事？而且实验中还发现好像有部分铁氧体被溴氧化了。因为回收率不太高。不知道是什 ...

最好除掉水
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