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请教:重结晶问题

作者 蓝星123
来源: 小木虫 400 8 举报帖子
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在做一个化合物的重结晶:该化合物含有两个苯环,两个羧基,处理后得到的是无定形粉末状固体,因需要做重结晶。但是在乙醇和乙酸里加热溶解冷却下来后仍然得到无定形粉末状物。因此请教高手朋友                                           1.  化合物重结晶晶体形态除了与溶剂有关外,是否也与自身结构有关?         2.  在用乙酸重结晶时,加热状态澄清透明,但只要一拿出加热套立刻变混浊-  怎样解释这种情况呢?是溶剂量太少了吗?   而且,乙酸中静置一段时间后,除了有粉末物沉淀,同时有油状物出现,该怎样解释呢?也是因为溶剂量少吗?
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  • 精华评论
  • 所罗门的恶梦

    1.    跟你搅拌的速率、温度变化的快慢也有一定的关系。


    2.    1)试试加大溶剂用量看看。
           2)油状物或者是高纯度的你的产品,或者是杂质

  • renchailp

    “处理后得到的是无定形粉末状固体,因需要做重结晶。“

    没看明白,无定形粉末状固体为什么一定要重结晶?不纯吗?还是要做单晶?

  • 蓝星123

    想通过X衍射鉴定化合物结构才做单晶的

  • netdream

    你在bbs里搜索一下
    有很多有关重结晶的内容
    也有单晶的

  • weiyy0727

    你过饱和度太高了,控制住过饱和度,用挥发法做,一般可以出晶体

  • zxx110

    1、乙酸量可能不够,温度低,两者造成过饱和度太大,析出太快。
    2、缓慢搅拌,有细小的浑浊感为析晶的控制温度。
    3、考虑用较多的乙酸做溶剂,缓慢的滴加乙醇或者水析出你的产物。
    4、测下熔点是否与文献一致,

  • lghbsd2006

    1.变浑可能是 含有杂质 ,试一下热过滤
    2.可以只加一种溶剂溶解,然后加入另一种使其 析出

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