请教:重结晶问题
在做一个化合物的重结晶:该化合物含有两个苯环,两个羧基,处理后得到的是无定形粉末状固体,因需要做重结晶。但是在乙醇和乙酸里加热溶解冷却下来后仍然得到无定形粉末状物。因此请教高手朋友 1. 化合物重结晶晶体形态除了与溶剂有关外,是否也与自身结构有关? 2. 在用乙酸重结晶时,加热状态澄清透明,但只要一拿出加热套立刻变混浊- 怎样解释这种情况呢?是溶剂量太少了吗? 而且,乙酸中静置一段时间后,除了有粉末物沉淀,同时有油状物出现,该怎样解释呢?也是因为溶剂量少吗?
谢谢!
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1. 跟你搅拌的速率、温度变化的快慢也有一定的关系。
2. 1)试试加大溶剂用量看看。
2)油状物或者是高纯度的你的产品,或者是杂质
“处理后得到的是无定形粉末状固体,因需要做重结晶。“
没看明白,无定形粉末状固体为什么一定要重结晶?不纯吗?还是要做单晶?
想通过X衍射鉴定化合物结构才做单晶的
你在bbs里搜索一下
有很多有关重结晶的内容
也有单晶的
你过饱和度太高了,控制住过饱和度,用挥发法做,一般可以出晶体
1、乙酸量可能不够,温度低,两者造成过饱和度太大,析出太快。
2、缓慢搅拌,有细小的浑浊感为析晶的控制温度。
3、考虑用较多的乙酸做溶剂,缓慢的滴加乙醇或者水析出你的产物。
4、测下熔点是否与文献一致,
1.变浑可能是 含有杂质 ,试一下热过滤
2.可以只加一种溶剂溶解,然后加入另一种使其 析出