我是用DMF做的溶剂,加入氢氧化钠的碱性条件的反应,产物不溶于水,反应完毕后将反应液倒入冷水中希望析出产物,但得到的是分层不明显的浊液,抽滤时阻力大,滤不下去,后来我用二氯甲烷萃取浊液,旋蒸干燥后的有机相,剩下颜色较深的液体旋蒸困难, 请问,我该如何从DFM中顺利分离得到产物! 请各位大虾指点! 返回小木虫查看更多
你可以先把DMF蒸干,然后直接往残液里加入乙酸乙酯,这样DMF就少了,还可以回收DMF,然后就可以用水洗洗就OK了
re 四楼和三楼,大量水冲洗时一样是悬浊液,稀泥浆水状给抽滤带来很大的麻烦,根本抽不下去,假如上样过柱的话,DMF极性太大了,过柱不会效果很好, —————————————————————————————————————————————— 可以考虑离心分离,过滤不是唯一的手段。 DMF可以蒸出去 可以有机容易萃取,但是一定要水洗有机相,除掉DMF,
我的DMF 就是蒸干的。用油泵连接一个放在杜瓦瓶里的罐子,杜瓦瓶里装液氮。 我不知道中文这个装置的名称。法语叫它vacuum,英语也一样。 蒸得很快,80mL的DMF,半个小时就只剩20mL了。
感谢各位,我的初衷是尽量不要蒸DMF,就算能蒸干,能得的差不多就是黑乎乎的油状物了啊,! 今天自己实验了往浊液里面加入少量的酸,结果令人欣喜,一分钟后顺利沉降分层,看来是反应时碱的用量大了,后面的就一切ok了!
既然你的产物不溶于水,可以考虑用足够量的水洗掉DMF, 再用有机溶剂萃取出你的产品!
旋蒸上接个高真空油泵,温度50到60度,很快就把DMF蒸干了啊
小木虫上,热心人还是蛮多的,赞之!
既然产物不溶于水,可以向反应液中加入饱和食盐水,产品及可以析出,用特别薄的专用滤纸抽滤,而不用普通的滤纸,效果能好点,我就是这么做的
你可以先把DMF蒸干,然后直接往残液里加入乙酸乙酯,这样DMF就少了,还可以回收DMF,然后就可以用水洗洗就OK了
re 四楼和三楼,大量水冲洗时一样是悬浊液,稀泥浆水状给抽滤带来很大的麻烦,根本抽不下去,假如上样过柱的话,DMF极性太大了,过柱不会效果很好,
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可以考虑离心分离,过滤不是唯一的手段。
DMF可以蒸出去
可以有机容易萃取,但是一定要水洗有机相,除掉DMF,
我的DMF 就是蒸干的。用油泵连接一个放在杜瓦瓶里的罐子,杜瓦瓶里装液氮。
我不知道中文这个装置的名称。法语叫它vacuum,英语也一样。
蒸得很快,80mL的DMF,半个小时就只剩20mL了。
感谢各位,我的初衷是尽量不要蒸DMF,就算能蒸干,能得的差不多就是黑乎乎的油状物了啊,!
今天自己实验了往浊液里面加入少量的酸,结果令人欣喜,一分钟后顺利沉降分层,看来是反应时碱的用量大了,后面的就一切ok了!
既然你的产物不溶于水,可以考虑用足够量的水洗掉DMF, 再用有机溶剂萃取出你的产品!
旋蒸上接个高真空油泵,温度50到60度,很快就把DMF蒸干了啊
小木虫上,热心人还是蛮多的,赞之!
既然产物不溶于水,可以向反应液中加入饱和食盐水,产品及可以析出,用特别薄的专用滤纸抽滤,而不用普通的滤纸,效果能好点,我就是这么做的