我是用DMF做的溶剂,加入氢氧化钠的碱性条件的反应,产物不溶于水,反应完毕后将反应液倒入冷水中希望析出产物,但得到的是分层不明显的浊液,抽滤时阻力大,滤不下去,后来我用二氯甲烷萃取浊液,旋蒸干燥后的有机相,剩下颜色较深的液体旋蒸困难, 请问,我该如何从DFM中顺利分离得到产物! 请各位大虾指点! 返回小木虫查看更多
颜色较深的液体,可能是DMF,说明提取时,DMF被提到了有机相. DMF后处理一般将其倒入大量的水中,再用乙酸乙酯或别的有机溶剂提取,提取后,还可以再用水或食盐水洗洗.假如你的产物酯溶性很好的话,可以用乙酸乙酯(或乙醚):正己烷=1:1的混合溶剂提取,效果很好.
谢谢,但是这和用二氯甲烷萃取有什么差别,它们都是混溶的哦,用乙酸乙酯(或乙醚):正己烷=1:1萃取一样会有旋蒸不完全的问题
楼主,既然你的产品不溶与水,将反应溶液倒入冰水中,应该可以析出,你可以尝试加入大量的水反复冲洗DMF,如果浑浊可以静止,用有机溶剂萃取旧可以了.应该可以.记住要用大量水冲洗!
得到的液体爬板,有新点就去过柱子
用CH2Cl2c萃取,DMF大部分都进入CH2Cl2层;用EA萃取,DMF大部分在水层
可以用 甲基叔丁基醚 或者 乙醚 萃取 这样DMF 就不会崔到 有机相 我做实验 经常用DMF 这个方法最方便
re 四楼和三楼,大量水冲洗时一样是悬浊液,稀泥浆水状给抽滤带来很大的麻烦,根本抽不下去,假如上样过柱的话,DMF极性太大了,过柱不会效果很好, re 五楼 六楼,我的产品是天然产物衍生物,在醚类溶剂中溶解性不是很好,昨天一小师弟 建议用离心方法,现在实验中,估计也会遇到抽滤的麻烦 诚请各位高手指点! 等待中@@@@,
颜色较深的液体,可能是DMF,说明提取时,DMF被提到了有机相.
DMF后处理一般将其倒入大量的水中,再用乙酸乙酯或别的有机溶剂提取,提取后,还可以再用水或食盐水洗洗.假如你的产物酯溶性很好的话,可以用乙酸乙酯(或乙醚):正己烷=1:1的混合溶剂提取,效果很好.
谢谢,但是这和用二氯甲烷萃取有什么差别,它们都是混溶的哦,用乙酸乙酯(或乙醚):正己烷=1:1萃取一样会有旋蒸不完全的问题
楼主,既然你的产品不溶与水,将反应溶液倒入冰水中,应该可以析出,你可以尝试加入大量的水反复冲洗DMF,如果浑浊可以静止,用有机溶剂萃取旧可以了.应该可以.记住要用大量水冲洗!
得到的液体爬板,有新点就去过柱子
用CH2Cl2c萃取,DMF大部分都进入CH2Cl2层;用EA萃取,DMF大部分在水层
可以用 甲基叔丁基醚 或者 乙醚 萃取
这样DMF 就不会崔到 有机相
我做实验 经常用DMF
这个方法最方便
re 四楼和三楼,大量水冲洗时一样是悬浊液,稀泥浆水状给抽滤带来很大的麻烦,根本抽不下去,假如上样过柱的话,DMF极性太大了,过柱不会效果很好,
re 五楼 六楼,我的产品是天然产物衍生物,在醚类溶剂中溶解性不是很好,昨天一小师弟 建议用离心方法,现在实验中,估计也会遇到抽滤的麻烦
诚请各位高手指点!
等待中@@@@,