急问做黄鸣龙还原反应,产率暴低,怎么回事呀!
做黄鸣龙还原:我将原料,乙二醇加进去,然后三次抽真空通氮气后,氮气保护下我把研细的KOH加进去,然后按文献说的升到180摄氏度,圆底烧瓶上面没有接回流冷凝管,然后在此温度下用注射器逐滴加入85%的水合阱,然后在此温度下反应8小时,后处理后产率相当相当低,得到的产品仅够做几次测试,郁闷!
我想问下我上面的操作哪个地方不妥?我看有的文献上说做这个反应时还需要什么分水,不知道怎么操作的?
还有个问题:文献上说在180摄氏度下把水合阱加进去,水合阱的沸点是118摄氏度,那么一加进去岂不是都跑掉了?
期待牛人的回答!谢谢!
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我马上也要做这个了,
哪位朋友知道就告诉下/到我做就不那么麻烦了,