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急问做黄鸣龙还原反应,产率暴低,怎么回事呀!

作者 misslss
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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做黄鸣龙还原:我将原料,乙二醇加进去,然后三次抽真空通氮气后,氮气保护下我把研细的KOH加进去,然后按文献说的升到180摄氏度,圆底烧瓶上面没有接回流冷凝管,然后在此温度下用注射器逐滴加入85%的水合阱,然后在此温度下反应8小时,后处理后产率相当相当低,得到的产品仅够做几次测试,郁闷!
我想问下我上面的操作哪个地方不妥?我看有的文献上说做这个反应时还需要什么分水,不知道怎么操作的?
还有个问题:文献上说在180摄氏度下把水合阱加进去,水合阱的沸点是118摄氏度,那么一加进去岂不是都跑掉了?
期待牛人的回答!谢谢! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • WSL616

    你文献一定没看懂吧

  • misslss

    知道的虫友说一下呀!谢谢了!

  • zkq1984

    [quote]Originally posted by WSL616 at 2007-12-9 22:51:
    你文献一定没看懂吧 [/quote]



    你文献一定没看懂吧??

  • cato

    这个不是应该做封管反应么

  • misslss

    具体的操作步骤说下,文献写的太简单了,谢谢了

  • songxin5515

    我想你的顺序搞错了 按照原理我想是先原料合溶剂再加水合阱,再加KOH 呵呵

  • misslss

    谢谢了!急呀!

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