最近想做一下氢化铝锂还原芳酮的实验,用四氢呋喃做溶剂进行还原,有人做过这方面的实验吗?请教一下关于反应细节和后处理的操作,采纳的給予奖励,谢谢! 返回小木虫查看更多
硼氢化钠比你那个好啊 后处理要方便多了啊 也安全啊
硼氢化钠反应温度40-50度,活性是不是可以更高些啊
用LAH关键就是后处理,用aq NaOH中和铝胶,用无水硫酸镁除过量的氺,最后铝胶都可以处理成粉末状,过滤,选干THF就是产品
酒十酸钾纳也可以处理铝胶,但效果不是很好,而且需要长时间搅拌
用乙酸乙酯处理, 这样不会产生氢气 实验室处理最方便的方法是用十水硫酸钠淬灭。安全,而且不会生成氢氧化锂等胶体物质从而导致后处理过滤等麻烦,而且避免了产物被胶体吸附
酮和LAH 1:1 反应完后用少量氺淬灭,在用NaOH溶液,无水硫酸镁,最后可以把铝胶弄成粉末状,过滤就行了产率都在90%以上
乙酸乙酯适合处理沾有LAH的物品. 反应的淬灭应该用硫酸钠的水溶液
用乙醚作溶剂,反应两个小时。然后用稀的盐酸淬灭。如果控制的好会把氢氧化铝直接调成粉末状,但有时候会成胶状。需要注意的是淬灭的过程不要心急,加得快的话反应物一定会喷出来的。 至于用水加硫酸的没有试过,可以考虑,
硼氢化钠比你那个好啊 后处理要方便多了啊 也安全啊
硼氢化钠反应温度40-50度,活性是不是可以更高些啊
用LAH关键就是后处理,用aq NaOH中和铝胶,用无水硫酸镁除过量的氺,最后铝胶都可以处理成粉末状,过滤,选干THF就是产品
酒十酸钾纳也可以处理铝胶,但效果不是很好,而且需要长时间搅拌
用乙酸乙酯处理, 这样不会产生氢气
实验室处理最方便的方法是用十水硫酸钠淬灭。安全,而且不会生成氢氧化锂等胶体物质从而导致后处理过滤等麻烦,而且避免了产物被胶体吸附
酮和LAH 1:1 反应完后用少量氺淬灭,在用NaOH溶液,无水硫酸镁,最后可以把铝胶弄成粉末状,过滤就行了产率都在90%以上
乙酸乙酯适合处理沾有LAH的物品. 反应的淬灭应该用硫酸钠的水溶液
用乙醚作溶剂,反应两个小时。然后用稀的盐酸淬灭。如果控制的好会把氢氧化铝直接调成粉末状,但有时候会成胶状。需要注意的是淬灭的过程不要心急,加得快的话反应物一定会喷出来的。
至于用水加硫酸的没有试过,可以考虑,