最近想做一下氢化铝锂还原芳酮的实验,用四氢呋喃做溶剂进行还原,有人做过这方面的实验吗?请教一下关于反应细节和后处理的操作,采纳的給予奖励,谢谢! 返回小木虫查看更多
反应细节在文献中一般说得都较详细,这里主要说一下后处理。 最常见的后处理方法是用乙酸乙酯处理, 这样不会产生氢气 实验室处理最方便的方法是用十水硫酸钠淬灭。安全,而且不会生成氢氧化锂等胶体物质从而导致后处理过滤等麻烦,而且避免了产物被胶体吸附(推荐使用此法) 也把反应物全倒出来,然后在烧杯里面搅拌情况下直接加入水都可以了,这样不会着火。但是如果不搅拌一定会着火!特别是把水直接加到反应瓶中时!一定要小心,
我觉得用硼氢化钠来还原足够了.用乙醇或甲醇做溶剂,分批加入1当量的硼氢化钠后反应过夜即可反应完.再加稀酸中和至近中性,旋去溶剂,加水后萃取,即可.
酮和LAH 1:1 反应完后用少量氺淬灭,在用NaOH溶液,无水硫酸镁,最后可以把铝胶弄成粉末状,过滤就行了产率都在90%以上
我业正在做类似的反应, 楼上的你说的用硫酸镁是用来干燥水的吗, 可以把铝胶弄成粉末状吗, 你确定啊。 ?? 还有, 是不是真的用十水硫酸钠最好啊。 大家发表一下意见了
太简单了 你想还原到什么啊 ?
还原到醇,芳酮和相应的产物都为固体,为避免后处理分离时麻烦,尽量完全转化。一般在室温条件下做吧
我们这也有硼氢化钠,关键是我的芳酮分子量很大,1000以上,一个有机-无机的杂化体,怕用硼氢化钠还原不完全,所以选用氢化铝锂
反应细节在文献中一般说得都较详细,这里主要说一下后处理。
最常见的后处理方法是用乙酸乙酯处理, 这样不会产生氢气
实验室处理最方便的方法是用十水硫酸钠淬灭。安全,而且不会生成氢氧化锂等胶体物质从而导致后处理过滤等麻烦,而且避免了产物被胶体吸附(推荐使用此法)
也把反应物全倒出来,然后在烧杯里面搅拌情况下直接加入水都可以了,这样不会着火。但是如果不搅拌一定会着火!特别是把水直接加到反应瓶中时!一定要小心,
我觉得用硼氢化钠来还原足够了.用乙醇或甲醇做溶剂,分批加入1当量的硼氢化钠后反应过夜即可反应完.再加稀酸中和至近中性,旋去溶剂,加水后萃取,即可.
酮和LAH 1:1 反应完后用少量氺淬灭,在用NaOH溶液,无水硫酸镁,最后可以把铝胶弄成粉末状,过滤就行了产率都在90%以上
我业正在做类似的反应, 楼上的你说的用硫酸镁是用来干燥水的吗,
可以把铝胶弄成粉末状吗,
你确定啊。 ??
还有, 是不是真的用十水硫酸钠最好啊。
大家发表一下意见了
太简单了 你想还原到什么啊 ?
还原到醇,芳酮和相应的产物都为固体,为避免后处理分离时麻烦,尽量完全转化。一般在室温条件下做吧
我们这也有硼氢化钠,关键是我的芳酮分子量很大,1000以上,一个有机-无机的杂化体,怕用硼氢化钠还原不完全,所以选用氢化铝锂