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如何除去氘代DMSO作的氢谱中的水峰?

作者 zhusheng05: 来源: 小木虫 950 19 举报帖子

最近实验中,某多羟基化合物用氘代DMSO作氢谱,羟基峰与水峰包在一起;但据某文献报道:此类化合物用氘代DMSO作谱,是可以看出羟基氢的具体化学位移值和个数甚至裂分情况的.
感觉很奇怪:难道他们用的氘代DMSO中就没有一点水吗?或者他们用什么方法预先除去了氘代DMSO中的水?
不知道各位有没有遇到此类问题?或有什么除去氘代DMSO中水的好方法?谢谢! 返回小木虫查看更多

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精华评论

zhusheng05

引用回帖:
Originally posted by chemtang at 2007-11-24 12:59:
说不定是样品或者核磁管有水,要不就配浓一些,使水峰看起来小一点

样品我用油泵抽，电吹风加热了十几分钟；核磁管放置于空气中直接取用，请问这样操作有没问题？还有我作的核磁谱图中要最好看不到水峰。
leiou

不一定只能用D代DMSO打谱，可尝试其他D代试剂，D代水，甲醇之类的。
tianya1941

专门看羟基么还是看碳氢?
charliezh

把样品的浓度加大压低水峰，要是样品本来就不多，减少DMSO的加入量来提高浓度。
如果这样都不行的话，就试试装好样之后敞口放在容器中抽一段时间真空，我就这样做了，还没去做谱，呵呵，不知道结果怎么样。
高手指教
zhusheng05

引用回帖:
Originally posted by leiou at 2007-11-24 17:17:
不一定只能用D代DMSO打谱，可尝试其他D代试剂，D代水，甲醇之类的。

氘代甲醇我试过,谱图里羟基峰与水峰包在一起;氘代水里是不是本来就含少量的水啊?!
zhusheng05

引用回帖:
Originally posted by tianya1941 at 2007-11-24 17:26:
专门看羟基么还是看碳氢?

我想去掉水峰的干扰,只看羟基出的峰.谢谢您!
520025

一般来说 dmso 会吸水所以在制备核磁样品得时候会有水峰所以说大瓶的包装的水含量是越来越高的

我们这边一般是将活化后的分子筛（两三百度活化）和dmso放到schlenk 瓶中，如果需要除氧的话可以采用 freeze pump thaw cycle 来脱氧，并在氩气下保存，当然氮气也行，制备样品的时候也需要在惰性气体的保护下进行，这样肯定能保证没有水分，
其实说白了就是无水无氧操作的一部分

[ Last edited by 520025 on 2007-11-25 at 04:41 ]，
laidewanle

重蒸一下氘代试剂试试,应该好些.