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如何除去氘代DMSO作的氢谱中的水峰?

作者 zhusheng05: 来源: 小木虫 950 19 举报帖子

最近实验中,某多羟基化合物用氘代DMSO作氢谱,羟基峰与水峰包在一起;但据某文献报道:此类化合物用氘代DMSO作谱,是可以看出羟基氢的具体化学位移值和个数甚至裂分情况的.
感觉很奇怪:难道他们用的氘代DMSO中就没有一点水吗?或者他们用什么方法预先除去了氘代DMSO中的水?
不知道各位有没有遇到此类问题?或有什么除去氘代DMSO中水的好方法?谢谢! 返回小木虫查看更多

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taoqibaobei

我们用的所有D代试剂都泡分子筛，但是还是会有一点点水峰。
zhusheng05

引用回帖:
Originally posted by taoqibaobei at 2007-11-23 22:23:
我们用的所有D代试剂都泡分子筛，但是还是会有一点点水峰。

您好,我想问一下:氘代试剂都比较贵,泡分子筛的话,损失大不大呀?操作及仪器上有什么具体要求吗?呵呵.
谢谢您的积极讨论!
taoqibaobei

老板每次看到图都说我不想看到这么大的不是化合物地峰，可能会有一定损失，我们买的是进口100ml的那种D代试剂，开封后即放入活化好的4A分子筛，开始用的时候水峰真的很少，后来用时就不行了，水峰变大。如果你的峰位置和那个水峰有重叠，又是已知化合物，应该没有必要看到裂分，而且如果核磁你用的那个和文献兆数不同，有可能裂分也不行，我做过文献报道500M的数据比我用400M的做出来的裂分就好，但是基本峰位置对就应该可以了。（个人意见）很高兴能在小木虫上参与讨论。
doubledl

有种进口的D代DMSO是6ML装的，就象医院用得玻璃注射液一样，棕色瓶。绝对DMSO。没有水峰。我用过。但是比较贵。国药应该能订

[ Last edited by doubledl on 2007-11-24 at 10:18 ]
zhusheng05

引用回帖:
Originally posted by taoqibaobei at 2007-11-24 09:45:
老板每次看到图都说我不想看到这么大的不是化合物地峰，可能会有一定损失，我们买的是进口100ml的那种D代试剂，开封后即放入活化好的4A分子筛，开始用的时候水峰真的很少，后来用时就不行了，水峰变大。如果你的峰 ...

我的这个可能是未知化合物，所以想看一下氢的个数和位置呀！
zhusheng05

引用回帖:
Originally posted by doubledl at 2007-11-24 10:14:
有种进口的D代DMSO是6ML装的，就象医院用得玻璃注射液一样，棕色瓶。绝对DMSO。没有水峰。我用过。但是比较贵。国药应该能订

[ Last edited by doubledl on 2007-11-24 at 10:18 ]

我用的就是这种呀！用高纯N2保护取的氘代DMSO,但一作谱,水峰大得很.不知是取用时吸水太多,还是放置待作核磁的时候吸了水，以致于我想去测一下这标明为99.9%的氘代DMSO的纯度.
不知您是怎么使用的？请告知，谢谢
，
chemtang

说不定是样品或者核磁管有水,要不就配浓一些,使水峰看起来小一点