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做过酰氯的请看看这个反应

作者 静水深流
来源: 小木虫 1050 21 举报帖子
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我在做合成 酰胺反应,想要 先和成酰氯。完全按照文献做的。如文献
Oxalyl chloride (草酰氯)(3.10 g, 24 mmol) was drop-wise added to a
stirred solution of 4-(N,N-dimethylamino)benzoic acid (1.00 g, 6
mmol) in dry dichloromethane (20 mL) with 3 drops of dry pyridine.
After further stirring for 30 minutes the solvent was
removed under reduced pressure to yield an off-white powder,
1.06 g (96%), mp135 – 136º (lit. 135 – 136&ordm
原料酸是不容与二氯甲烷的。可是这个反应好像根本为进行。反应了1小时后。反应液里还有好多固体。点板也看不出来。脱了好长的一条线。
有知道是怎么 回事的 吗 ?
请不吝赐教。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • azosemide

    一锅煮也许是个好方法!

  • cw0926

    同意楼上观点,一锅煮可以尝试一下啊

  • hujinhui

    酰氯化是在酸性条件下反应的.若是一锅煮的话,那么原料胺就质子化了,还会有反应活性吗?

  • Cuiyt2009

    你好:我想请教你一下,你说的那个三乙胺的盐酸盐点板看不出来,你是怎么样将它游离的啊?谢谢!

  • 小啊东

    我说的是盐酸与4-二甲胺成盐.三乙胺没有莹光碘熏可以显色,三乙胺主要在反应中就是做傅酸剂使用的,用它的目的就是除去反应中生成的盐酸,为何将它游离呢.

  • Cuiyt2009

    我在试验中遇到了个小问题就是反应完后又三乙基胺盐酸盐混在里面不好除。我就是想问你一下你有什么好办法吗。我现在做头孢类的药请你指导一下啊。呵呵谢谢你,

  • magean83

    我想问一下反应完了二甲苯如何除去,谢谢

  • wjj_00

    加一滴DMF催化看看,很管用的。

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