做过酰氯的请看看这个反应
我在做合成 酰胺反应，想要 先和成酰氯。完全按照文献做的。如文献
Oxalyl chloride （草酰氯）(3.10 g, 24 mmol) was drop-wise added to a
stirred solution of 4-(N,N-dimethylamino)benzoic acid (1.00 g, 6
mmol) in dry dichloromethane (20 mL) with 3 drops of dry pyridine.
After further stirring for 30 minutes the solvent was
removed under reduced pressure to yield an off-white powder,
1.06 g (96%), mp135 – 136º (lit. 135 – 136º
原料酸是不容与二氯甲烷的。可是这个反应好像根本为进行。反应了1小时后。反应液里还有好多固体。点板也看不出来。脱了好长的一条线。
有知道是怎么 回事的 吗 ？
请不吝赐教。
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
1:反应温度可能低了,回流看看.
2:如果是室温,搅拌24小时看看. 30 minutes ,估计不够的.
3:这个化合物制备酰氯,可以用其他的方法,不一定用Oxalyl chloride ,如氯化亚砜等.
这个化合物的制备方法很多.Oxalyl chloride 不一定是最好的方法，
草酰氯的反应条件比二氯亚砜温和室温25度就可以,二氯甲烷不溶可以试一下乙醚.反应生成盐酸与胺成盐点板自然看板自然看不出,所以要先游离在点板.或者取少量反应液游离后加几滴乙醇使之生成脂再点板与原料对照就可以判断反应是否结束.
这个原料二氯甲烷不溶,那么乙醚不就更不溶吗?乙醚的极性更低 啊.
我也在做酰胺的反应， 先得到酰氯，用的是氯化亚砜，反映在回流下就行了
请问楼上的虫虫,做的是和伯胺反应还是和仲胺反应啊.我以前也用氯化亚砜 试过,因为得到的酰胺产物不对.才想改酰氯合成的方法吗.你作的实验还有什么建议不
文献记载可能与实验不符,可以先测试溶剂,自己改条件
我也再做酰胺，不是合成完酰氯再做的，而是一锅化反应。将羧酸和胺热溶于二甲苯，然后滴加三氯化磷回流，TLC检测约4－5小时结束。