extra dry的二氯甲烷也能直接买到，水少于50ppm，应该可以直接用了

主要还是三氯化铝的问题,以前用升华过的三氯化铝,在DCM中加热溶解

引用回帖:

Originally posted by kreisler at 2007-10-8 03:16 PM:
tanya ,据我所知，DCM中含水量还是比较多的，不知道是不是？希望听听别人的高见！

我成功做过很多次用三氯化铝当量催化的反应，一般都是用二氯甲烷和三氯甲烷做溶剂。溶剂处理我一般只用无水氯化钙处理过夜，不蒸馏，直接取上层清液使用。而临时使用的时候，一般直接用新开瓶的分析纯，没有因为溶剂问题不成功过。有时为了怕有水分，可适当多加适量三氯化铝。

三氯化铝使用的时候，一定要用新鲜的，或者用蜡状的，使用的时候把块状物外面的酥松层剥掉再用。或者就像前面说的用升华过的
，

引用回帖:

Originally posted by tanya at 2007-10-8 10:01 PM:


我成功做过很多次用三氯化铝当量催化的反应，一般都是用二氯甲烷和三氯甲烷做溶剂。溶剂处理我一般只用无水氯化钙处理过夜，不蒸馏，直接取上层清液使用。而临时使用的时候，一般直接用新开瓶的分析纯，没有因 ...

三氯化铝都是小块状，不好处理。
我看的一篇文献上说冰水浴环境搅拌溶解，看来比较假。
例外，三氯化铝的量怎么控制，文献上是反应物的两倍，加多了有什么影响？

傅克反应可以在DCM中做，我觉得没有必要DCM纯化那么详细。三氯化铝粉末状更有助于反应。