在一篇文献中看到在冰水浴环境中无水三氯化铝能溶于二氯甲烷,溶液呈微红色。 而我做的时候不是这样,还是白浊液,二氯甲烷已经干燥过了。不知那位大侠做过类似的实验??? 返回小木虫查看更多
你的三氯化铝可能部分水解了,所以变白色浑浊。你可用氢化钙回流二氯甲烷二十小时以上(注意温度控制在40度左右,然后蒸出(尾接管的测管接氯化钙干燥管),然后将它倒入装有一定量的干燥的分子筛(在马弗炉中500度烘8小时以上,冷却到200度用坩埚钳取出,放到干燥器中备用)的瓶子中,保持4天。最好是用500毫升盐水瓶,用橡皮塞好,取二氯甲烷用干燥的注射器取出,注意瓶塞不要打开,注射器针头穿过橡皮塞取出,若抽空了不好取出,可用另一个针头插入橡皮塞以平稀压力。
二氯甲烷我用五氧化磷过夜蒸馏过了,可能是三氯化铝部分结块(非粉末状),导致的。 liujian8683那个方法太过复杂,我们实验室没那个条件, 非常感谢liujian8683。
另外,在做反应的时候二氯甲烷不是用量很大的化,并不需要特别处理,因为二氯甲烷是很难吸水的。二楼的处理固然好,但是一般是用在更苛刻的条件,如无水无氧条件下。
tanya ,据我所知,DCM中含水量还是比较多的,不知道是不是?希望听听别人的高见!
直接使用TiCl4的二氯甲烷溶液就行,可以买到,这中用AlCl3的反应往往用TiCl4也行
你的三氯化铝可能部分水解了,所以变白色浑浊。你可用氢化钙回流二氯甲烷二十小时以上(注意温度控制在40度左右,然后蒸出(尾接管的测管接氯化钙干燥管),然后将它倒入装有一定量的干燥的分子筛(在马弗炉中500度烘8小时以上,冷却到200度用坩埚钳取出,放到干燥器中备用)的瓶子中,保持4天。最好是用500毫升盐水瓶,用橡皮塞好,取二氯甲烷用干燥的注射器取出,注意瓶塞不要打开,注射器针头穿过橡皮塞取出,若抽空了不好取出,可用另一个针头插入橡皮塞以平稀压力。
二氯甲烷我用五氧化磷过夜蒸馏过了,可能是三氯化铝部分结块(非粉末状),导致的。
liujian8683那个方法太过复杂,我们实验室没那个条件,
非常感谢liujian8683。
老兄做的是什么实验,要这么严格
无水三氯化铝是不能溶于二氯甲烷的,和反应物生成的络合物可溶于二氯甲烷,但一般三氯化铝是过量的,所以仍可看见有不溶于二氯甲烷的三氯化铝,楼主做的应该没问题,可以继续往下做
,
你用错了三氯化铝,应该用块状的!粉末状反而是失效的,好的没有水解的三氯化铝应该是蜡状的,遇到潮湿空气发烟。
三氯化铝应该是能溶于二氯甲烷和三氯甲烷的,我做过多次实验,如果三氯化铝是很好的话,可以得到很澄清的溶液,不过可能需要略微加加热
另外,在做反应的时候二氯甲烷不是用量很大的化,并不需要特别处理,因为二氯甲烷是很难吸水的。二楼的处理固然好,但是一般是用在更苛刻的条件,如无水无氧条件下。
tanya ,据我所知,DCM中含水量还是比较多的,不知道是不是?希望听听别人的高见!
直接使用TiCl4的二氯甲烷溶液就行,可以买到,这中用AlCl3的反应往往用TiCl4也行