乙苯光照上溴的实验讨论!
我的实验有一步是这个!
以前做的时候用0.1mol在一个100ml瓶中反应,不管怎么改变条件,什么控制温度,搅拌,加溴速度,滴加方式,将溴溶于ccl4中,等等都得到不好的结果:反应液变黑!蒸馏时有大量焦油装物质产生!
后来偶然的一次,该用0.2mol,250ml的大瓶中,反应就可以了,结果就好的多了,方法和0.1mol的时候一样,都是ccl4+乙苯(ccl4:乙苯=3v:1v)+溴!很奇怪,就是反应瓶大了一点,实验结果就好多了!现在我就是按这种方法做的
在蒸馏时,产品好像很容易脱溴化氢:有烟冒出来!质谱检测有苯乙烯生成!平时也不能见光。我将一个样放在外边,第二天样品就由黄变红了。产品纯度不高:溴乙苯的含量在75%左右,也有乙苯没反应的!估计溴不够!可是又不敢多加,多加了2溴化物又有……
哪位做过这类实验,给点意见啥?如何提高溴乙苯的含量阿?还有蒸馏的问题?
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京公网安备 11010802022153号
向里面加点相转移催化剂,如TBAB,能提高收铝,因为相转移催化剂能与溴(Br2)络合,转移到油相,从而提高选择性.具体操作J.Org. Chem.上有一篇文献.
我顶,大家多给意见啊!!
我这是在均相中反应的啊,不用家相转移催化剂啊,哪个兄弟还有更好的建议啊???
自由基反应,用NBS效果要好一些,或加过氧化物,溴乙苯稍微加热或见光都很容易脱HBr,生成苯乙烯,苯乙烯在光下,很容易聚合。曾经我有一瓶聚合级苯乙烯,常温没有避光,没有一个月,全部变成聚苯乙烯了,