乙苯光照上溴的实验讨论!
我的实验有一步是这个!
以前做的时候用0.1mol在一个100ml瓶中反应,不管怎么改变条件,什么控制温度,搅拌,加溴速度,滴加方式,将溴溶于ccl4中,等等都得到不好的结果:反应液变黑!蒸馏时有大量焦油装物质产生!
后来偶然的一次,该用0.2mol,250ml的大瓶中,反应就可以了,结果就好的多了,方法和0.1mol的时候一样,都是ccl4+乙苯(ccl4:乙苯=3v:1v)+溴!很奇怪,就是反应瓶大了一点,实验结果就好多了!现在我就是按这种方法做的
在蒸馏时,产品好像很容易脱溴化氢:有烟冒出来!质谱检测有苯乙烯生成!平时也不能见光。我将一个样放在外边,第二天样品就由黄变红了。产品纯度不高:溴乙苯的含量在75%左右,也有乙苯没反应的!估计溴不够!可是又不敢多加,多加了2溴化物又有……
哪位做过这类实验,给点意见啥?如何提高溴乙苯的含量阿?还有蒸馏的问题?
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我们也是同样问题啊,知道的帮指点下啊!
可能你的溴里面有水,引起了苯环上的溴化.可以把溴用浓硫酸干燥一下.为什么不用NBS呢?
平时只知道理论,很简单,看了无数遍,也讲了无数遍,没想到做这个实验还真麻烦。
帮忙顶一下。
我的原料都是干燥过的!液溴含量是99.5%应该没问题!而且质谱打出来也是要的产品!
就是含量不高!有点郁闷!希望能提高一点,
我的现象和兄弟的一样,放大做了就不行,
0.1mol在一个100ml瓶中反应
为什么这种条件下,反应不好呢?
可以用溴溴化,但是需要光催化或偶氮二异丁氰催化