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实验九      EDTA标准滴定溶液的制备一、实验目的

1．掌握EDTA溶液的配制和标定方法、标定原理。
2．掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色的变化。

二、实验原理

EDTA制成溶液后，可用ZnO基准物标定。当用缓冲溶液控制溶液酸度为pH=10时，EDTA可与Zn2+反应生成稳定的配合物。铬黑T为指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色。反应如下：

HIn2– + Zn2+ = ZnIn– + H+

Zn2+ + H2Y2– = ZnY2– + 2H+

ZnIn– + H2Y2– = ZnY2– + HIn2– + H+

三、试剂

1．EDTA二钠盐（分析纯）。
2．氧化锌（基准物）：于800℃灼烧至恒重。
3．HCl浓。
4．氨水 （1+1）。
5．NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）：称取54.0gNH4Cl，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀释至1000mL ，摇匀。
6．铬黑T（5g/L）：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL，摇匀。(使用前新配)。

四、实验内容

1．EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.02mol/L的配制
称取EDTA二钠盐7.5g，溶于200mL水中，加热促其溶解，冷却至室温用水稀释至1L，摇匀备用。
2．标定
准确称取0.4g已恒重的基准ZnO，放入100mL烧杯中，用少量水润湿，滴加浓HCl至ZnO全部溶解(约1~2mL)。加入25mL水，定量转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加50mL水，滴加（1+1）氨水至刚出现白色浑浊，（此时溶液pH值应为7~8），再加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液及4滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，由酒红色变为纯蓝色为终点。平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式



式中    c（EDTA）——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

            V（EDTA）——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

            V（空白）——空白实验滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

            m（ZnO）——基准物ZnO的质量，g ；

            M（ZnO）——ZnO的摩尔质量，g/mol。
http://jpk.tjbhzy.net.cn/yinghua ... /shiydianzigfz9.htm，

乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)　
　　C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.24
　　18.61g→1000ml
　　【配制】
　　取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
　　【标定】
　　取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
　　【贮藏】
　　置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
CP-2005

http://health.newlife-bj.com/medicine/pro/yd/04/DiDingYe.html

乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)                     
           C10H14N2Na2O8•2H2O=372.24                                           18.61g→1000ml            
         【配制】  取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
         【标定】  取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g， 精密称定，加稀
盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶
液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml， 再加铬黑T指示剂少
量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校
正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。根据本
液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。                              
         【贮藏】  置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。