NBS溴代反应
最近在做烯丙位卤代反应,用NBS,1:1,四氯化碳为溶剂回流反应,加BPO引发剂,可是反应3小时点板,在紫外下看不到产物点,反应时间过长,就会看到有好几个点,原料点仍然很明显,而且随着反应时间增长,反应液的颜色由浅黄色变为黄棕色,再变为红棕色,不知是怎么回事?
另外还想问一下,要做烯丙位氯化除了用NCS外还可以用什么试剂和方法?
希望大家帮帮忙解释一下,谢谢!
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最近在做烯丙位卤代反应,用NBS,1:1,四氯化碳为溶剂回流反应,加BPO引发剂,可是反应3小时点板,在紫外下看不到产物点,反应时间过长,就会看到有好几个点,原料点仍然很明显,而且随着反应时间增长,反应液的颜色由浅黄色变为黄棕色,再变为红棕色,不知是怎么回事?
另外还想问一下,要做烯丙位氯化除了用NCS外还可以用什么试剂和方法?
希望大家帮帮忙解释一下,谢谢!
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呵呵,我也正在做,现象也跟你的一样,红棕色后就是生成溴了,几个点就是生成二溴产物了,今天改用DCM做溶剂,回流,只有一个产物点,按经验看应该是一溴代物,但原料总是反应不完,时间长了也会生成红棕,伴随就二溴杂质点出现!
可能有杂质而没有引发
是指溶剂,底物还是BPO要纯化?
可以试试 NBS/AIBN 体系 使用二氯甲烷或者三氯甲烷做溶剂试试
NBS用1当量或者稍稍过量一点点 1.1当量
不可避免会产生二溴物的,同时,好像反应不完全,有原料,最终就是含有原料,一溴物和二溴物的混合物,不过一般情况原料和二溴物不是很多,更重要的是不影响下一步的反应,所以,不要管,继续进行。
不过,那位如果有高招,请指点一下,我也有同样的烦恼,
观察现象, 自由基反应,有快速升温现象, 要补充引发剂,保证反映完全
谢谢zzss6701!
麻烦告诉什么叫快速升温现象?
在此先谢过了!