如何过滤硫酸钡沉淀阿,大家给个意见吧
前两天用硫酸和氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,想过滤出来称重,确定硫酸用量(由于实验室的具体情况没有用酸碱滴定的办法),可是我在过滤 硫酸钡的时候发现硫酸钡颗粒太小,一起穿过滤纸了,根本不能被滤纸阻挡。我查到的一些重量法都没有讲这个问题,都是写“滤纸过滤。。。”。我试过了手头的定性滤纸,定量滤纸,也试过垫两层滤纸,结果效果均不理想。
大家有没有碰到过这种问题呢,如何解决呢?欢迎大家讨论阿。我现在不知道如何解决这个问题,很是郁闷,实验的事看起来很简单,可是总会碰到各种意想不到的问题。
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京公网安备 11010802022153号
可能的话用离心分离,而且也容易洗涤
在我的记忆中硫酸钡是无定形沉淀,无定形沉淀应从沉淀操作阶段就注意才能好过滤.
1.在较浓热溶液中沉淀,加入沉淀剂速度不必太慢:使沉淀结构紧密。
在热浓溶液中得到的沉淀结构紧密,含水量少。
2.沉淀过程中加入电解质:防止沉淀胶溶。
沉淀过程中加入电解质可以有效地防止沉淀的胶溶。为避免电解质的共沉淀带来的污染,一般采用易挥发的铵盐或稀酸作为电解质,以便在灼烧时除去。
3.沉淀完毕迅速加入大量热水稀释并搅拌:减小杂质吸附。
浓溶液中杂质浓度也相应提高,增大了污染的可能性,沉淀后加入热水稀释并搅拌,可以使被吸附的杂质尽量转移到溶液中去。
4.沉淀后立即趁热过滤,不必陈化:缩短操作时间。
5.进行第二次沉淀:减少杂质。
无定形沉淀吸附杂质严重,一次沉淀很难保证沉淀纯净,最好将过滤后的沉淀溶于酸中进行第二次沉淀。
对于无定形沉淀,由于沉淀本身颗粒较小,溶解度较大,不能通过降低相对饱和度来增加沉淀的粒度,只能采取相应措施使沉淀结构紧密,易于过滤、洗涤,并防止沉淀胶溶,重量损失。
以上内容在分析化学课本中都有,我只是想告诉你,解决问题有时要从过程下手,结果出来后再解决就有点困难了.
2楼的方法也可用,就是不好称量.毕竟你是想作重量分析,
太谢谢了,明天我再试试
我不大相信硫酸钡沉淀会穿过滤纸。
我怀疑你的“穿滤”可能是操作不当,比如滤纸与漏斗不匹配,或者漏斗不平等原因造成体系从滤纸边缘“侧漏”
建议你用滴管将溶液逐滴滴加到滤纸中心部位,并逐滴滴到每个漏斗的孔上,用沉淀“堵”结实孔后才可以大量将溶液倾入漏斗中。
很多人在操作活性炭过滤时都埋怨活性炭会穿过滤纸,其实都是这种“侧漏”造成的。
“侧漏”,借用了一个专业名词
"稀、搅、慢、热、陈”五字诀
硫酸钡怎么会是无定形沉淀呢,只是晶体比较细,沉淀时溶液浓度要稀,长时间陈化或加热陈化。
硫酸钡是晶体,那个晾干了还能看到明显的规则晶状,挺漂亮的,呵呵。