我用的是溴乙烷和镁条(自制,镁锭用钻头钻出来得,确切的说叫TURNINGS)在少量碘引发下制备GRIGNARD REAGENTS,从去年十月份到现在,大概有几百次了吧.一般来说,用乙醚和THF都可以制备,但THF的极性较乙醚大(前者7.22.后者大概3-4左右,具体数字记不清了....),也就是说配位能力比乙醚强,另外,两者沸点也有很大区别.
  用乙醚制取的GRIGNARD REAGENTS,就我的实验而言(溴乙烷和镁条),其反应完成后颜色是发灰黑色的,几乎没有沉淀.当然,乙醚得做除过氧化物,除水重蒸处理,但是有时就是AR级的乙醚也不能正常引发,而出现灰白色沉淀,碘的颜色难以褪去等现象,大部分原因是过氧化物超标,(别以为瓶装试剂就放心!)只要用FeSO4多洗几遍,再用钠处理重蒸后,一切正常.
  用THF做的GRIGNARD REAGENTS,反应就没有乙醚那么复杂,直接买来的瓶装试剂就可,(要处理更好)反应较乙醚为溶剂来说少了从碘的褪色-变白这一过程,而直接在很短时间内变黑,而且反应完后多有沉淀,有时多,有时少.
  就楼主所做的实验来说,我个人认为选择乙醚作溶剂即可.最好处理溶剂.
                 希望能帮上忙!
PS:楼主最好自己去看看下面这篇文献,有关GRIGNARD REACTION的综述:
J.f.Garst et al .Coordination Chemistry Reviews,248,2004,623-652.
另外,有本书原来小木虫上发过:
Wakefield--Organomagnesium methods in organic synthesis,ACADEMIC PRESS,DJVU格式.讲的非常详细.自己看吧.

[ Last edited by oranged_7 on 2006-4-9 at 15:53 ]，

后来我又按照三楼所说,发生了反应,但是产率低,仍有许多的镁没有反应.而且颜色有碘的颜色.
乙醚没有加二苯甲酮,是先加氯化钙,然后用钠回流后蒸馏出来的.
后来我用了fluka公司的CH3ClMg,是灰色的.
文献我会去看的.
谢谢各位.

为什么有灰白的沉淀就是过氧化物超标呢？难道不是生成的镁盐不溶于乙醚沉淀出来的？我用的烯丙基溴，用乙醚做过后就是较透明的黑灰色溶液，1：1做出的总会有没有反应的镁，用THF做溶剂就难受多了，在滴加卤代烷后期总是生成大量的灰白沉淀，格氏试剂都裹在里面溶液浓度小的很，不知道加点乙醚进去的话会不会溶解一部分格氏试剂使浓度变的大点？

做格氏试剂总要在N2下吗？我觉得是一样的阿。以前还常用N2抽充干燥反应装置，感觉是浪费！瓶子趁热快速装好不行？我刚这样做了，明天就知道好不好了。

用碘甲烷就不好易偶联，最好用溴或氯

引发可以考虑用1,2-二溴乙烷,很快就引发了.碘的弊端很多.我做过很多的.

黑色的东应该是极小的镁的颗粒。就好像铁粉之类的！

格氏试剂做好后有黑色物质，大多数是镁中含有极小碳黑所致，也有因含有其它金属杂质的原因，一般不影响所致反应。
按我们经验用THF作溶剂时，可一次性作大量的格氏试剂，可长期保存不变质，用时定量取出，这对作工艺研究十分方便。但此法缺点是，放置后格氏试剂可结晶析出，用时要加热溶解量取。晶体很好看，可长出大晶体。
格氏反应的工业化生产的危险性也在于格氏试剂的制备，但用我们前面已述的方法可以达到安全引发，此法己经百吨以上产品生产的考验，我们为了大家安全制备与生产，而无保留地奉献出生产的窍门，希望发挥出更大的作用，使格氏反应在我们国人面前不成为一个问题和拦路虎！

其实这个反应最难的 是后处理也就是如何处理偶联副产物，产物一般反应收率在85％左右，只要体系是干的 ，用巴斯夫的THF水含量<100PPM很好引发。只要保持始终回流氮气保护都可以不用。