建议楼主尽量用镁粉
你的底物的活性该没有问题的.

按我们经验，镁条要短而薄，不宜用镁粉，因镁粉表面极易氧化形成较牢固的氧化膜，另外，一旦引发，反应极快，会产生大量的热而冲料，楼主实验中没引发，主要是方法问题。可按以下方法试试，会成功的：
将镁条与尽量少的乙醚先加入反应瓶中，加少许碘后，再加热不要引起回流，然后直接加全量约一半的碘甲烷，加时切不要搅拌，等待2~5分钟左右，就会引发起来，若开始回流，就缓慢加冷的乙醚与碘甲烷，直至加完，再行搅拌，回流下使镁完全消失。如果还不易引发，建议用无水四氢呋喃作溶剂，这样可提高引发温度，但方法还是与上述一样。
格氏试剂是卤代烃、醚与镁所形成的络合物，要引发，必要条件是：三者要达到一定浓度和温度，所以，引发时，溶剂不可多，不搅拌的目的是使反应物浓度不均，使某一局部能达到所需的三者浓度而引发，这是关键所在。祝楼主实验成功，有问题再讨论，

很感谢您,我会再试试,有问题还要再请教您.

这个格氏试剂应该属于非常容易制备的一类。MeI非常活泼的，一般不需要用碘引发，除非你的镁有问题。
我的经验是用镁屑（天津韦斯供应的，我忘记哪里产的了）比用镁条、镁粉都好。
此外，你说乙醚用钠处理过，加二苯酮了么？一般情况下，做格氏试剂，乙醚不需要这样处理，只要加入足量的CaCl2后放置3、4天，过滤就可以直接使用了。

MeI不会有问题吧？？

1. 镁条要用砂纸擦掉表面的氧化层
2. 引发有一个过程的, 不要急着加热！
3. 换THF, 没有问题

从你的描述看，应该是引发了，滴加碘甲烷竟不反应，确实不应该，这个格式反应是很简单的反应，楼主说失败了两次，是指格式试剂做失败，还是加后续反应试剂时失败了，楼主确定格式试剂失败了吗！

楼上各位说的真好，前天我也做了格式试剂，用的氯烷乙醚溶液，我没有处理乙醚，直接买的分析醇，首先把镁条擦亮剪短，放入烧瓶，乙醚浸泡，滴加氯烷乙醚，立刻引发，逐渐变黑，最后成棕黑色。但是我不明白为什么最后得到的溶液中有黑色的沉淀，我想问一下，一般来说格式试剂是什么颜色？谢谢！