乙酰丙酮盐的相关问题?
目前,我正在做乙酰丙酮盐的相关试验,现在的阶段在做乙酰丙酮铝、铁、钴、镍。但水平的有限,试验结果不是很让人满意。请问那位前辈能否给我指点迷津,给我想点办法,或给我提供点资料!不胜感激!
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目前,我正在做乙酰丙酮盐的相关试验,现在的阶段在做乙酰丙酮铝、铁、钴、镍。但水平的有限,试验结果不是很让人满意。请问那位前辈能否给我指点迷津,给我想点办法,或给我提供点资料!不胜感激!
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本人做过乙酰丙酮钼的合成的,时间很长,18个小时,做催化剂用,只做了一次,但很成功。 要注意的也就是 温度在石油醚沸点以上,溶剂用石油醚,回流18小时,然后乘热过滤,等等,后面的你清楚吧
多谢!
那你做出来的乙酰丙酮钼是否有测过金属含量?纯度如何?
没有测过,但看到颜色和文献说的一样,我们做催化剂用,不用太纯的,能催化就行
以丙酮和乙酸乙酯为原料,先制成乙酰丙酮,经提纯后,用甲醇溶解,混合均匀。再将六水合三氯化铁溶于水,制成饱和水溶液。在搅拌下,逐渐加入乙酰丙酮和甲醇的混合溶液,再加入三水合乙酸钠溶液。将上述溶液加热,浓缩,冷却后,析出红橙色沉淀,此即粗制品。过滤,用冷水洗涤,干燥,再在甲醇水溶液中重结晶制得。
以丙酮和乙酸乙酯为原料,缩合,制得乙酰丙酮,将经提纯后的乙酰丙酮加到水中,在搅拌下滴加6mol/l氨水,当乙酰丙酮溶液均匀后,停止滴加氨水,再加入十七水合硫酸铝溶液,此时生成乙酰丙酮铝的沉淀,将溶液的pH值调节至7。过滤,用冷水洗涤,干燥,可制得粗制品,在粗制品中慢慢滴加苯,待粗制品溶解后,停止滴加苯。再在其中加入石油醚,乙酰丙酮铝再次沉淀,将沉淀滤出,再用石油醚洗涤,干燥,可得精制品。若需纯度更高,可升华精制。上述滤液蒸馏回收石油醚和苯,
以六水合氯化镍为原料,用水将其溶解,在搅拌下,加到乙酰丙酮的甲醇溶液中,再加入三水合乙酸钠溶液,搅拌,溶解后,加热,浓缩,冷却,析出蓝绿色沉淀,过滤,用冷水洗涤,干燥,可得粗制品,将粗制品在甲醇溶液中重结晶精制。
本人合成过乙酰亚镍,只用了乙醇一种溶剂就可以了啊!
最后得到的是乙酰亚镍为绿色晶体,没测过金属含量,测了一下熔点,和试剂手册一对照,就oK!