24小时热门版块排行榜    

查看: 2016  |  回复: 25

hero-zhang

金虫 (小有名气)

[求助] 对照品出峰为什么是这个模样? 已有8人参与

各位大神好,我在用高效液相建立某种药物的方法学时,对照品的出峰总是旁边有堆积的感觉,如下图所视。以为是浓度太高了,积分不完全,稀释后还是如此,虽然整个峰面积变小了。它左边的突起不能积分,但是用紫外扫描显示应该也是我的对照品成分,这样肯定不成线性。请问一下,这是什么原因引起的呢?柱子是新的,之前做的实验都没问题,进样量也只有10微升,可以肯定的是,是对照品本身的原因,可是为什么会这样呢?供试品溶液处理方法、条件都是完全按照2010版药典来的,对照品也是从中检所刚买来。是什么结构可以导致这样?怎样解决这个问题呢?求助!!

对照品出峰为什么是这个模样?
1451654299614.jpg


对照品出峰为什么是这个模样?-1
1451654387856.jpg


对照品出峰为什么是这个模样?-2
IMG_20160101_211731.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hero-zhang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by lwdlwd at 2016-01-04 16:17:11
我也遇到过这种情况,一样的流动相,一样的样品有的时候有这种包,有的时候没有,也不知道什么情况。。。

就是溶剂效应啊。当溶剂和流动相的极性差别比较大时,对照品就会部分溶于溶剂部分溶于流动相。出峰时间有差别,就会出现上图。进样量小的时候可改善。用流动相溶对照品就能解决这个问题啦*^o^*

发自小木虫Android客户端
21楼2016-01-04 20:10:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

流动相加酸了么?  
另外对照品溶液的溶剂与流动相比例相差较大是也会这样。比如用纯甲醇溶解,再在甲醇:水 4:6是我以前做的一个化合物流有很严重的前延峰。

发自小木虫Android客户端
努力工作!
6楼2016-01-01 22:12:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hero-zhang

金虫 (小有名气)

谢谢。这个问题解决了*^o^*我是用甲醇配的对照品,重新用流动相溶解尝试了一下,峰型变好了,与浓度无关~

发自小木虫Android客户端
15楼2016-01-02 20:20:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

sundasheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hero-zhang: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-01-01 23:05:54
换个批号对照试试

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2016-01-01 21:51:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

努力工作!
3楼2016-01-01 21:59:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hero-zhang: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-01 23:06:37
楼主分享的是什么化合物啊?

发自小木虫Android客户端
努力工作!
4楼2016-01-01 21:59:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hero-zhang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-01 21:59:51
楼主分享的是什么化合物啊?

刺五加中的紫丁香苷、刺五加苷E两种对照品都是这样呢
5楼2016-01-01 22:05:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-01 22:12:04
流动相加酸了么?  
另外对照品溶液的溶剂与流动相比例相差较大是也会这样。比如用纯甲醇溶解,再在甲醇:水 4:6是我以前做的一个化合物流有很严重的前延峰。

不好意思,打错字了,刚才想说,在甲醇:水4:6为流动相时。

发自小木虫Android客户端
努力工作!
7楼2016-01-01 22:14:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hero-zhang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-01 22:12:04
流动相加酸了么?  
另外对照品溶液的溶剂与流动相比例相差较大是也会这样。比如用纯甲醇溶解,再在甲醇:水 4:6是我以前做的一个化合物流有很严重的前延峰。

条件都是按照药典来的,流动相加了点磷酸,我正在用文献上提供的波长试一下。你说的或许有道理,一会我用流动相配点对照品试一下。不过,为什么很多对照品都没问题,像刺五加中的异嗪皮啶和我之前用到的对照品都没问题,我觉得也有可能是和里边的某种结构有关系,为什么会这样呢?
8楼2016-01-01 22:18:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

有些不太好解释,色谱分离有很多时候是靠经验的。

发自小木虫Android客户端
努力工作!
9楼2016-01-01 22:21:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hero-zhang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-01 22:21:44
有些不太好解释,色谱分离有很多时候是靠经验的。

好的,感谢!我会再多试试#^_^#

发自小木虫Android客户端
10楼2016-01-01 22:28:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hero-zhang 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿中南大学理学化学 +3 15779376950 2026-03-01 3/150 2026-03-01 13:47 by ALZOOZL
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +4 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 4/200 2026-03-01 13:15 by wang_dand
[考研] 0856化工专硕求调剂 +6 董boxing 2026-03-01 6/300 2026-03-01 12:45 by houyaoxu
[考研] 0856材料专业298分有科研经历 硕士研究生调剂自荐信 +6 zyf上岸 2026-03-01 6/300 2026-03-01 12:43 by liqiongjy
[考研] 材料学调剂 +7 提神豆沙包 2026-02-28 9/450 2026-03-01 11:50 by 王伟要上岸啊
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[考研] 291分工科求调剂 +7 science饿饿 2026-03-01 8/400 2026-03-01 10:43 by sunny81
[硕博家园] 2025届双非化工硕士毕业,申博 +3 更多的是 2026-02-27 4/200 2026-03-01 10:04 by ztg729
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 10/500 2026-03-01 10:02 by 科研狗111
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[考研] 284求调剂 +5 天下熯 2026-02-28 5/250 2026-03-01 08:49 by ms629
[考研] 285求调剂 +6 满头大汗的学生 2026-02-28 6/300 2026-03-01 06:29 by Trying]
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
[考研] 化工专硕348,一志愿985求调剂 +4 弗格个 2026-02-28 6/300 2026-02-28 22:00 by wang_dand
[考博] 26申博 +4 想申博! 2026-02-26 4/200 2026-02-28 21:37 by limorning
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +4 礼堂丁真258 2026-02-28 6/300 2026-02-28 16:18 by 求调剂zz
信息提示
请填处理意见