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hero-zhang

金虫 (小有名气)

[求助] 对照品出峰为什么是这个模样? 已有8人参与

各位大神好,我在用高效液相建立某种药物的方法学时,对照品的出峰总是旁边有堆积的感觉,如下图所视。以为是浓度太高了,积分不完全,稀释后还是如此,虽然整个峰面积变小了。它左边的突起不能积分,但是用紫外扫描显示应该也是我的对照品成分,这样肯定不成线性。请问一下,这是什么原因引起的呢?柱子是新的,之前做的实验都没问题,进样量也只有10微升,可以肯定的是,是对照品本身的原因,可是为什么会这样呢?供试品溶液处理方法、条件都是完全按照2010版药典来的,对照品也是从中检所刚买来。是什么结构可以导致这样?怎样解决这个问题呢?求助!!

对照品出峰为什么是这个模样?
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对照品出峰为什么是这个模样?-1
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对照品出峰为什么是这个模样?-2
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hero-zhang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
20楼: Originally posted by lwdlwd at 2016-01-04 16:17:11
我也遇到过这种情况,一样的流动相,一样的样品有的时候有这种包,有的时候没有,也不知道什么情况。。。

就是溶剂效应啊。当溶剂和流动相的极性差别比较大时,对照品就会部分溶于溶剂部分溶于流动相。出峰时间有差别,就会出现上图。进样量小的时候可改善。用流动相溶对照品就能解决这个问题啦*^o^*

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21楼2016-01-04 20:10:01
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

流动相加酸了么?  
另外对照品溶液的溶剂与流动相比例相差较大是也会这样。比如用纯甲醇溶解,再在甲醇:水 4:6是我以前做的一个化合物流有很严重的前延峰。

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努力工作!
6楼2016-01-01 22:12:04
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hero-zhang

金虫 (小有名气)

谢谢。这个问题解决了*^o^*我是用甲醇配的对照品,重新用流动相溶解尝试了一下,峰型变好了,与浓度无关~

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15楼2016-01-02 20:20:28
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普通回帖

sundasheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hero-zhang: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-01-01 23:05:54
换个批号对照试试

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2楼2016-01-01 21:51:22
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thecoldest

金虫 (正式写手)

努力工作!
3楼2016-01-01 21:59:19
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hero-zhang: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-01 23:06:37
楼主分享的是什么化合物啊?

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努力工作!
4楼2016-01-01 21:59:51
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hero-zhang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-01 21:59:51
楼主分享的是什么化合物啊?

刺五加中的紫丁香苷、刺五加苷E两种对照品都是这样呢
5楼2016-01-01 22:05:36
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thecoldest

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-01 22:12:04
流动相加酸了么?  
另外对照品溶液的溶剂与流动相比例相差较大是也会这样。比如用纯甲醇溶解,再在甲醇:水 4:6是我以前做的一个化合物流有很严重的前延峰。

不好意思,打错字了,刚才想说,在甲醇:水4:6为流动相时。

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努力工作!
7楼2016-01-01 22:14:01
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hero-zhang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-01 22:12:04
流动相加酸了么?  
另外对照品溶液的溶剂与流动相比例相差较大是也会这样。比如用纯甲醇溶解,再在甲醇:水 4:6是我以前做的一个化合物流有很严重的前延峰。

条件都是按照药典来的,流动相加了点磷酸,我正在用文献上提供的波长试一下。你说的或许有道理,一会我用流动相配点对照品试一下。不过,为什么很多对照品都没问题,像刺五加中的异嗪皮啶和我之前用到的对照品都没问题,我觉得也有可能是和里边的某种结构有关系,为什么会这样呢?
8楼2016-01-01 22:18:44
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thecoldest

金虫 (正式写手)

有些不太好解释,色谱分离有很多时候是靠经验的。

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努力工作!
9楼2016-01-01 22:21:44
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hero-zhang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-01 22:21:44
有些不太好解释,色谱分离有很多时候是靠经验的。

好的,感谢!我会再多试试#^_^#

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10楼2016-01-01 22:28:18
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