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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药典 » 使用药典上的方法测定芦丁时遇到的问题
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fellsheal

新虫 (初入文坛)

[交流] 使用药典上的方法测定芦丁时遇到的问题 已有2人参与

使用一个放置了一年没用的C18柱测定槐花中的芦丁含量，按照药典上的方法进行测定。
条件：甲醇：1%醋酸=32:68，检测波长257，流速1.0ml/min
操作步骤是：分别称量0.2g的槐花和0.1g的槐米，加入50ml甲醇，称重，超声30min，用甲醇补足失重，过滤，然后分别移取2ml到10ml的容量瓶中，使用甲醇进行定容。过滤进样测定。
对照品制备：称取0.01g含98%的芦丁，使用甲醇溶解并定容至50ml，进样测定。

问题一：我进行了几次实验（分几天进行），在同样的条件下进行测定，发现芦丁峰出现时间相差很大，第一次出峰时间为5分钟，第二次出峰时间为20几分钟，第三次出峰时间为40几分钟，为什么会出现这种现象。
问题二：在进行对照品测定时发现，对照品的峰面积很小，例如对照品的峰面积2800，槐米的为1832，槐枝的为1320，有一个别人测定含量为80%几的芦丁样品峰值出来却为2843，这样测定出来的样品百分值分别为32%，12%和98%，感觉相差很大。将芦丁稀释成0.01mg/ml测定时，峰面积为约为1200左右，感觉芦丁对照品的响应值很低，为什会这样呢？

希望知道这一现象大哥大姐帮帮忙，本人刚接触这一方面，出现这个问题不知如何解决，望各位多多解疑，谢了！
知道的人 回应下诶 谁使用药典上的方法检测芦丁的 能和我交流下吗？
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1楼 2013-08-07 08:16:24
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fellsheal

新虫 (初入文坛)
谁测过槐花中芦丁含量，请知道的大神支支招 ，做过好几次了都不合格 郁闷啊
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2楼2013-08-07 08:21:10
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raulsam1984

木虫 (著名写手)
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楼主，如果你的前操作没有问题的话，感觉应该是你的柱子的问题，你有没有看过柱效如何，理论塔板数是否符合要求，芦丁峰的峰型如何？放置一年，使用之前是否有活化？进样前基线是否平整？
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3楼2013-08-07 09:07:28
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tellman12

禁虫 (初入文坛)
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4楼2013-08-07 09:15:43
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fellsheal

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tellman12 at 2013-08-07 09:15:43
发下图看看，还有你进样是自动的还是手动的？在分析，你这么说没什么能判断的。原因太多

进样是手动进样，能问你个问题吗？含量为 uv测定>98%的芦丁对照品与HPLC对照品相差会有多大？
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5楼2013-08-07 09:38:40
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fellsheal

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-08-07 09:07:28
楼主，如果你的前操作没有问题的话，感觉应该是你的柱子的问题，你有没有看过柱效如何，理论塔板数是否符合要求，芦丁峰的峰型如何？放置一年，使用之前是否有活化？进样前基线是否平整？

芦丁的峰型很好 系数都能达到1.04。用的时候到没有活化，弱弱的问一句 ，柱子活化步骤是怎样的  ，呵呵 这方面不是很懂，刚刚接触分析这块，进样前基线都已平整了的
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6楼2013-08-07 09:41:50
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raulsam1984

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by fellsheal at 2013-08-07 09:41:50
芦丁的峰型很好 系数都能达到1.04。用的时候到没有活化，弱弱的问一句 ，柱子活化步骤是怎样的  ，呵呵 这方面不是很懂，刚刚接触分析这块，进样前基线都已平整了的...

如果基线是平整了，就不用活化了。你进样是手动进样，可能会有些影响，但看见你之前的出峰时间的变化，会不会是你的四元泵有问题导致流动相比例有变化，所以出峰时间有变？
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7楼2013-08-07 15:00:34
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