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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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fellsheal

新虫 (初入文坛)

[交流] 使用药典上的方法测定芦丁时遇到的问题 已有2人参与

使用一个放置了一年没用的C18柱测定槐花中的芦丁含量,按照药典上的方法进行测定。
条件:甲醇:1%醋酸=32:68,检测波长257,流速1.0ml/min
操作步骤是:分别称量0.2g的槐花和0.1g的槐米,加入50ml甲醇,称重,超声30min,用甲醇补足失重,过滤,然后分别移取2ml到10ml的容量瓶中,使用甲醇进行定容。过滤进样测定。
对照品制备:称取0.01g含98%的芦丁,使用甲醇溶解并定容至50ml,进样测定。

问题一:我进行了几次实验(分几天进行),在同样的条件下进行测定,发现芦丁峰出现时间相差很大,第一次出峰时间为5分钟,第二次出峰时间为20几分钟,第三次出峰时间为40几分钟,为什么会出现这种现象。
问题二:在进行对照品测定时发现,对照品的峰面积很小,例如对照品的峰面积2800,槐米的为1832,槐枝的为1320,有一个别人测定含量为80%几的芦丁样品峰值出来却为2843,这样测定出来的样品百分值分别为32%,12%和98%,感觉相差很大。将芦丁稀释成0.01mg/ml测定时,峰面积为约为1200左右,感觉芦丁对照品的响应值很低,为什会这样呢?

希望知道这一现象大哥大姐帮帮忙,本人刚接触这一方面,出现这个问题不知如何解决,望各位多多解疑,谢了!
知道的人 回应下诶 谁使用药典上的方法检测芦丁的 能和我交流下吗?
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fellsheal

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-08-07 09:07:28
楼主,如果你的前操作没有问题的话,感觉应该是你的柱子的问题,你有没有看过柱效如何,理论塔板数是否符合要求,芦丁峰的峰型如何?放置一年,使用之前是否有活化?进样前基线是否平整?

芦丁的峰型很好 系数都能达到1.04。用的时候到没有活化,弱弱的问一句 ,柱子活化步骤是怎样的  ,呵呵 这方面不是很懂,刚刚接触分析这块,进样前基线都已平整了的
6楼2013-08-07 09:41:50
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fellsheal

新虫 (初入文坛)

谁测过槐花中芦丁含量,请知道的大神支支招 ,做过好几次了都不合格 郁闷啊
2楼2013-08-07 08:21:10
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raulsam1984

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主,如果你的前操作没有问题的话,感觉应该是你的柱子的问题,你有没有看过柱效如何,理论塔板数是否符合要求,芦丁峰的峰型如何?放置一年,使用之前是否有活化?进样前基线是否平整?
3楼2013-08-07 09:07:28
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tellman12

禁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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4楼2013-08-07 09:15:43
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