24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1558  |  回复: 6

fellsheal

新虫 (初入文坛)

[交流] 使用药典上的方法测定芦丁时遇到的问题 已有2人参与

使用一个放置了一年没用的C18柱测定槐花中的芦丁含量,按照药典上的方法进行测定。
条件:甲醇:1%醋酸=32:68,检测波长257,流速1.0ml/min
操作步骤是:分别称量0.2g的槐花和0.1g的槐米,加入50ml甲醇,称重,超声30min,用甲醇补足失重,过滤,然后分别移取2ml到10ml的容量瓶中,使用甲醇进行定容。过滤进样测定。
对照品制备:称取0.01g含98%的芦丁,使用甲醇溶解并定容至50ml,进样测定。

问题一:我进行了几次实验(分几天进行),在同样的条件下进行测定,发现芦丁峰出现时间相差很大,第一次出峰时间为5分钟,第二次出峰时间为20几分钟,第三次出峰时间为40几分钟,为什么会出现这种现象。
问题二:在进行对照品测定时发现,对照品的峰面积很小,例如对照品的峰面积2800,槐米的为1832,槐枝的为1320,有一个别人测定含量为80%几的芦丁样品峰值出来却为2843,这样测定出来的样品百分值分别为32%,12%和98%,感觉相差很大。将芦丁稀释成0.01mg/ml测定时,峰面积为约为1200左右,感觉芦丁对照品的响应值很低,为什会这样呢?

希望知道这一现象大哥大姐帮帮忙,本人刚接触这一方面,出现这个问题不知如何解决,望各位多多解疑,谢了!
知道的人 回应下诶 谁使用药典上的方法检测芦丁的 能和我交流下吗?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fellsheal

新虫 (初入文坛)

谁测过槐花中芦丁含量,请知道的大神支支招 ,做过好几次了都不合格 郁闷啊
2楼2013-08-07 08:21:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主,如果你的前操作没有问题的话,感觉应该是你的柱子的问题,你有没有看过柱效如何,理论塔板数是否符合要求,芦丁峰的峰型如何?放置一年,使用之前是否有活化?进样前基线是否平整?
3楼2013-08-07 09:07:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tellman12

禁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

4楼2013-08-07 09:15:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fellsheal

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tellman12 at 2013-08-07 09:15:43
发下图看看,还有你进样是自动的还是手动的?在分析,你这么说没什么能判断的。原因太多

进样是手动进样,能问你个问题吗?含量为 uv测定>98%的芦丁对照品与HPLC对照品相差会有多大?
5楼2013-08-07 09:38:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fellsheal

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-08-07 09:07:28
楼主,如果你的前操作没有问题的话,感觉应该是你的柱子的问题,你有没有看过柱效如何,理论塔板数是否符合要求,芦丁峰的峰型如何?放置一年,使用之前是否有活化?进样前基线是否平整?

芦丁的峰型很好 系数都能达到1.04。用的时候到没有活化,弱弱的问一句 ,柱子活化步骤是怎样的  ,呵呵 这方面不是很懂,刚刚接触分析这块,进样前基线都已平整了的
6楼2013-08-07 09:41:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by fellsheal at 2013-08-07 09:41:50
芦丁的峰型很好 系数都能达到1.04。用的时候到没有活化,弱弱的问一句 ,柱子活化步骤是怎样的  ,呵呵 这方面不是很懂,刚刚接触分析这块,进样前基线都已平整了的...

如果基线是平整了,就不用活化了。你进样是手动进样,可能会有些影响,但看见你之前的出峰时间的变化,会不会是你的四元泵有问题导致流动相比例有变化,所以出峰时间有变?
7楼2013-08-07 15:00:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 fellsheal 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0856,材料与化工321分求调剂 +7 大馋小子 2026-03-27 8/400 2026-03-27 22:31 by 无际的草原
[考研] 学硕274求调剂 +5 Li李鱼 2026-03-26 5/250 2026-03-27 20:51 by 热情沙漠
[考研] 一志愿211院校 344分 东北农业大学生物学学硕,求调剂 +5 丶风雪夜归人丶 2026-03-26 8/400 2026-03-27 19:22 by 丶风雪夜归人丶
[考研] 289求调剂 +7 新时代材料 2026-03-27 7/350 2026-03-27 18:08 by arrow8852
[考研] 一志愿北化085600材料专硕275|有文章专利|求调剂 +3 Micky11223 2026-03-25 3/150 2026-03-27 14:52 by 醉在风里
[考研] 复试调剂,一志愿南农083200食品科学与工程 +5 XQTJZ 2026-03-26 5/250 2026-03-27 14:49 by 狂炫麦当当
[考研] 085600,材料与化工321分调剂 +4 大馋小子 2026-03-27 6/300 2026-03-27 14:11 by 松花缸1201
[考研] 化学308分求调剂 +8 你好明天你好 2026-03-23 9/450 2026-03-27 14:01 by 杨光于青云
[考研] 348求调剂 +4 小懒虫不懒了 2026-03-27 5/250 2026-03-27 12:47 by 果果妈咪
[考研] 085600材料与化工306 +10 z1z2z3879 2026-03-21 11/550 2026-03-27 11:31 by wangjy2002
[考研] 调剂求收留 +7 果然有我 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:26 by wxiongid
[考研] 求调剂 +5 芦lty 2026-03-25 6/300 2026-03-26 20:49 by 不吃魚的貓
[考研] 327求调剂 +7 prayer13 2026-03-23 7/350 2026-03-26 20:48 by 不吃魚的貓
[考研] 0856求调剂 +8 zhn03 2026-03-25 9/450 2026-03-26 13:42 by zzll406
[考研] 求b区院校调剂 +4 周56 2026-03-24 5/250 2026-03-25 17:12 by yishunmin
[考研] 一志愿武理085500机械专业总分300求调剂 +3 an10101 2026-03-24 7/350 2026-03-25 00:00 by 山鬼0-
[考研] 335求调剂 +4 yuyu宇 2026-03-23 5/250 2026-03-23 23:49 by Txy@872106
[考研] 384求调剂 +3 子系博 2026-03-22 6/300 2026-03-23 21:45 by 子系博
[考研] 315分,诚求调剂,材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 0703化学调剂 +4 妮妮ninicgb 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:39 by 学员8dgXkO
信息提示
请填处理意见