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selby1989

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 3.5
帖子: 11
在线: 13.1小时
虫号: 2037573
注册: 2012-09-29

[求助] 顶空进样测定三乙胺低浓度出峰不稳定已有1人参与

色谱柱：TG-1
顶空进样器：Triplus300
测定残留溶剂为：三乙胺
溶媒：DMSO
现在遇到的问题是：利用顶空进样测定某原料药中三乙胺残留，在做方法学时发现，低浓度(0.3ug/ml)对照品一会儿出峰一会儿不出峰，对照品是从同一个瓶中移取置（5ml）顶空瓶中，并压盖。高浓度样品（13ug/ml)很正常，没有出现类似问题
请各位有经验的老师帮忙分析下，这可能是什么原因引起的呢？

回复此楼

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1楼 2015-09-14 17:45:14

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

应助: 219 (大学生)
金币: 799.3
红花: 16
帖子: 599
在线: 98.8小时
虫号: 745687
注册: 2009-04-11
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

如果只是一次这样的话，考虑是不是刚好那次的顶空瓶漏气。

高浓度样品（13ug/ml)和低浓度(0.3ug/ml)是同一个容量瓶里移出来的吗？考虑一个没有混匀的问题。

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