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selby1989

新虫 (初入文坛)

[求助] 顶空进样测定三乙胺低浓度出峰不稳定 已有1人参与

色谱柱:TG-1
顶空进样器:Triplus300
测定残留溶剂为:三乙胺
溶媒:DMSO
现在遇到的问题是:利用顶空进样测定某原料药中三乙胺残留,在做方法学时发现,低浓度(0.3ug/ml)对照品一会儿出峰一会儿不出峰,对照品是从同一个瓶中移取置(5ml)顶空瓶中,并压盖。高浓度样品(13ug/ml)很正常,没有出现类似问题
请各位有经验的老师帮忙分析下,这可能是什么原因引起的呢?
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果只是一次这样的话,考虑是不是刚好那次的顶空瓶漏气。

高浓度样品(13ug/ml)和低浓度(0.3ug/ml)是同一个容量瓶里移出来的吗?考虑一个没有混匀的问题。
2楼2015-09-16 22:13:40
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