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hero-zhang

金虫 (小有名气)

[求助] 对照品出峰为什么是这个模样? 已有8人参与

各位大神好,我在用高效液相建立某种药物的方法学时,对照品的出峰总是旁边有堆积的感觉,如下图所视。以为是浓度太高了,积分不完全,稀释后还是如此,虽然整个峰面积变小了。它左边的突起不能积分,但是用紫外扫描显示应该也是我的对照品成分,这样肯定不成线性。请问一下,这是什么原因引起的呢?柱子是新的,之前做的实验都没问题,进样量也只有10微升,可以肯定的是,是对照品本身的原因,可是为什么会这样呢?供试品溶液处理方法、条件都是完全按照2010版药典来的,对照品也是从中检所刚买来。是什么结构可以导致这样?怎样解决这个问题呢?求助!!

对照品出峰为什么是这个模样?
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对照品出峰为什么是这个模样?-1
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对照品出峰为什么是这个模样?-2
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hero-zhang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by thecoldest at 2016-01-01 22:12:04
流动相加酸了么?  
另外对照品溶液的溶剂与流动相比例相差较大是也会这样。比如用纯甲醇溶解,再在甲醇:水 4:6是我以前做的一个化合物流有很严重的前延峰。

条件都是按照药典来的,流动相加了点磷酸,我正在用文献上提供的波长试一下。你说的或许有道理,一会我用流动相配点对照品试一下。不过,为什么很多对照品都没问题,像刺五加中的异嗪皮啶和我之前用到的对照品都没问题,我觉得也有可能是和里边的某种结构有关系,为什么会这样呢?
8楼2016-01-01 22:18:44
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sundasheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hero-zhang: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-01-01 23:05:54
换个批号对照试试

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2016-01-01 21:51:22
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thecoldest

金虫 (正式写手)

努力工作!
3楼2016-01-01 21:59:19
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hero-zhang: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-01 23:06:37
楼主分享的是什么化合物啊?

发自小木虫Android客户端
努力工作!
4楼2016-01-01 21:59:51
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