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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相走空白的时候还有峰会出现，怎么办
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ttrtdong

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相走空白的时候还有峰会出现，怎么办已有6人参与

现在在做液相，流动相是用的碳酸氢铵和乙腈，样品中含生物碱较多。现在发现用柱子走空白的时候也会有峰出现，用了纯水和乙腈，也有峰，出的峰刚好在我的目标检测物的地方。然后接了下二通，就没有峰出现了。有谁知道是怎么回事啊，如果是柱子的问题，该怎么办呀
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1楼2015-06-26 16:22:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Aminah_ma

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

应该能确定是柱子的残留，用水，乙腈变换比例冲洗几个小时，再换纯乙腈低流速冲洗过夜，若还不行，可以考虑用异丙醇低流速冲洗几个小时
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8楼2015-06-29 18:56:20
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普通回帖

yang凡

新虫 (初入文坛)
我觉得可能是柱子里面有残留。。。。
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不断学习
2楼2015-06-27 09:09:23
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xichyangzh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是柱子里面有残留，反冲下柱子看看
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3楼2015-06-27 09:40:48
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Fhlyonline

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xichyangzh at 2015-06-27 09:40:48
可能是柱子里面有残留，反冲下柱子看看

不要随便反向冲吧
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I'm back!
4楼2015-06-29 10:12:41
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
纯乙睛，低流速清洗一晚上
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5楼2015-06-29 10:45:11
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

可能是柱子里面的残留，清洗一下柱子吧
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人生若只如初见...
6楼2015-06-29 17:18:47
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
7楼2015-06-29 17:44:17
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yipan

铜虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
有可能是超纯水水质不够达标，做HPLC一定要使用低TOC指标的超纯水，越低越好，最好在5PPB以下。不知道兄台的超纯水是怎么使用的。欢迎探讨。
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9楼2015-07-01 13:58:38
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蕾蕾614

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by yipan at 2015-07-01 13:58:38
有可能是超纯水水质不够达标，做HPLC一定要使用低TOC指标的超纯水，越低越好，最好在5PPB以下。不知道兄台的超纯水是怎么使用的。欢迎探讨。

是碱性样品，可以考虑是柱子或者进样阀的残留，先考虑进样阀，用酸性条件的流动相清洗进样阀，如果空白还有峰，柱子残留，也用酸性条件的流动相冲洗，但要考虑柱子的耐酸PH值。

[ 发自小木虫客户端 ]
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10楼2015-07-01 15:03:44
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