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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 液相测定挥发性脂肪酸方法
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heigezi8285

银虫 (小有名气)

[求助] 液相测定挥发性脂肪酸方法已有1人参与

如题 实验室有台戴安U3000的液相色谱，C18柱子，现在想测定挥发性脂肪酸，也就是乙丙丁戊酸之类的。参考了文献中用的15%甲醇和0.02mol磷酸二氢钾溶液20:80比例的流动相，但用标准溶液测试时，只有乙酸出峰。有哪位同行也用同样的仪器和柱子测定挥发性脂肪酸的呢？测定方法能不能分享下？或是懂液相分析的指导下该怎么优化条件啊？
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1楼2015-04-07 11:35:26
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2015紫川

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 鼓励新虫 2015-04-09 08:34:20
我做过这个挥发性脂肪酸的，但我用的是气象，给你分析下，要么是标液中浓度不够，峰被当成杂峰被屏蔽，要么是时间不够，峰还没出来，建议不同的酸一个个进样，测定谱图，再做标曲
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2楼2015-04-08 09:24:26
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heigezi8285

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 2015紫川 at 2015-04-08 09:24:26
我做过这个挥发性脂肪酸的，但我用的是气象，给你分析下，要么是标液中浓度不够，峰被当成杂峰被屏蔽，要么是时间不够，峰还没出来，建议不同的酸一个个进样，测定谱图，再做标曲

我配的是单标，浓度都在1000mg/L左右，乙酸在6分多出峰，丙酸和丁酸都等了40多分钟没有峰，所以应该不是你说的浓度不够或时间不够。是流动相不对吗？但看文献好像流动相主要影响的是响应值或分离度，不该什么峰也没有吧？
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3楼2015-04-08 15:58:27
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2015紫川

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by heigezi8285 at 2015-04-08 15:58:27
我配的是单标，浓度都在1000mg/L左右，乙酸在6分多出峰，丙酸和丁酸都等了40多分钟没有峰，所以应该不是你说的浓度不够或时间不够。是流动相不对吗？但看文献好像流动相主要影响的是响应值或分离度，不该什么峰也没 ...

丙酸，丁酸，基线是直的吗？
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4楼2015-04-08 23:28:06
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heigezi8285

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 2015紫川 at 2015-04-08 23:28:06
丙酸，丁酸，基线是直的吗？...

是直的，不过每次进样都会有个溶剂峰，在3分钟左右，就是进纯水都有的峰，这应该是正常的吧？
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5楼2015-04-09 15:05:06
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