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heigezi8285

银虫 (小有名气)

[求助] 液相测定挥发性脂肪酸方法 已有1人参与

如题 实验室有台戴安U3000的液相色谱,C18柱子,现在想测定挥发性脂肪酸,也就是乙丙丁戊酸之类的。参考了文献中用的15%甲醇和0.02mol磷酸二氢钾溶液20:80比例的流动相,但用标准溶液测试时,只有乙酸出峰。有哪位同行也用同样的仪器和柱子测定挥发性脂肪酸的呢?测定方法能不能分享下?或是懂液相分析的指导下该怎么优化条件啊?
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heigezi8285

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 2015紫川 at 2015-04-08 09:24:26
我做过这个挥发性脂肪酸的,但我用的是气象,给你分析下,要么是标液中浓度不够,峰被当成杂峰被屏蔽,要么是时间不够,峰还没出来,建议不同的酸一个个进样,测定谱图,再做标曲

我配的是单标,浓度都在1000mg/L左右,乙酸在6分多出峰,丙酸和丁酸都等了40多分钟没有峰,所以应该不是你说的浓度不够或时间不够。是流动相不对吗?但看文献好像流动相主要影响的是响应值或分离度,不该什么峰也没有吧?
3楼2015-04-08 15:58:27
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2015紫川

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
gaofeng925: 金币+1, 鼓励新虫 2015-04-09 08:34:20
我做过这个挥发性脂肪酸的,但我用的是气象,给你分析下,要么是标液中浓度不够,峰被当成杂峰被屏蔽,要么是时间不够,峰还没出来,建议不同的酸一个个进样,测定谱图,再做标曲
2楼2015-04-08 09:24:26
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2015紫川

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by heigezi8285 at 2015-04-08 15:58:27
我配的是单标,浓度都在1000mg/L左右,乙酸在6分多出峰,丙酸和丁酸都等了40多分钟没有峰,所以应该不是你说的浓度不够或时间不够。是流动相不对吗?但看文献好像流动相主要影响的是响应值或分离度,不该什么峰也没 ...

丙酸,丁酸,基线是直的吗?
4楼2015-04-08 23:28:06
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heigezi8285

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 2015紫川 at 2015-04-08 23:28:06
丙酸,丁酸,基线是直的吗?...

是直的,不过每次进样都会有个溶剂峰,在3分钟左右,就是进纯水都有的峰,这应该是正常的吧?
5楼2015-04-09 15:05:06
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