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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相分析短链脂肪酸，乳酸和乙酸分不开，丁酸丙酸拖尾
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杨家小妹

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相分析短链脂肪酸，乳酸和乙酸分不开，丁酸丙酸拖尾 已有6人参与

用的是C18柱，流动相是0.02mol/L  KH2PO4:甲醇（98:2 v/V）PH=2.8  分离乳酸、乙酸、丙酸、丁酸
甲醇的比例升高也不行，梯度也试了几次，乳酸和乙酸的峰还是连在一起，后面两个拖尾
请问谁知道是怎么回事啊，急~~~
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1楼 2014-03-13 20:50:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yangxp2006

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相用0.02%磷酸水溶液和乙腈（v:v,  95:5），等度洗脱即可，流速放慢，0.5-0.8ml/min，波长210nm，标准品用水溶解。柱子以前用的是大连依利特的柱子，普通的c18柱子，分离效果挺好的，甲酸，乙酸，丙酸，乳酸。

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10楼2014-03-16 00:29:31
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2014-03-14 09:02:40
想问下是啥子C18？C18也是分很多种的哈 报一下型号 对于楼主这种情况 建议换柱子 C18柱的话 可以考虑agilent的SB-Aq柱 流动相用0.02mol/L  KH2PO4（以磷酸调pH至2.5）如果有离子交换柱也可以试试 这几种酸 普通的C18是分不出来的
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2楼2014-03-13 22:04:27
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个做过，有些就是这样的，建议采用有机酸专用柱，或者离子色谱分析

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3楼2014-03-14 00:20:52
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杨家小妹

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-03-13 22:04:27
想问下是啥子C18？C18也是分很多种的哈 报一下型号 对于楼主这种情况 建议换柱子 C18柱的话 可以考虑agilent的SB-Aq柱 流动相用0.02mol/L  KH2PO4（以磷酸调pH至2.5）如果有离子交换柱也可以试试 这几种酸 普通的C1 ...

waters反向C18柱（4.6mm 150mm，5um）
只有这个柱子可以用了
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4楼2014-03-14 17:32:40
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杨家小妹

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-14 00:20:52
这个做过，有些就是这样的，建议采用有机酸专用柱，或者离子色谱分析

没有其它柱子了 你当时用的也是C18吗 条件是什么
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5楼2014-03-14 17:34:55
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ricst1985

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你分的酸分子量小而且极性强，在反相柱上保留不够，不好分。如果条件允许建议用专用的分小分子酸的柱，或者试下正相柱。
另外你的磷酸BUFFER浓度有点高，不知道你的样品浓度是多少，可能的话用低点的浓度。
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6楼2014-03-15 13:36:25
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杨家小妹

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ricst1985 at 2014-03-15 13:36:25
你分的酸分子量小而且极性强，在反相柱上保留不够，不好分。如果条件允许建议用专用的分小分子酸的柱，或者试下正相柱。
另外你的磷酸BUFFER浓度有点高，不知道你的样品浓度是多少，可能的话用低点的浓度。

0.02还高啊，我看到有人用0.1的。。。
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7楼2014-03-15 15:54:07
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
C18柱对你的体系很难分开，建议你还是用有机酸专用柱来分析吧。
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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。
8楼2014-03-15 17:32:05
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maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
说的很对，用安捷伦的SB-AQ柱来试试看
再试试专用的离子排斥柱、有机酸柱等
不行的话，用戴安的离子色谱柱，可能会有效果
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9楼2014-03-15 23:28:44
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