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正相色谱进样体积不同测出峰面积不同怎么回事 已有3人参与
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| 我用的OD-H柱，正己烷：乙醇=80:20的流动相，1mg/L流速，用来测甲霜灵含量，甲霜灵溶于正己烷中。实验时发现进样体积不同时测出的峰面积也会有很大差异，我说的进样体积不同是指我在用进样针进的样的体积，定量环是没换过的，是20uL的定量环，我进样量从200uL到1800uL都试过，峰面积随着进样量增加而不停增加（柱温柱压都没有改变），目前还未发现上限。有人在做正相柱时也遇到过这样的困难吗，是不是因为正己烷粘稠度太低所以进样一直没能把定量环中残留的流动相冲出？但是如果真是这样的话那就完全没办法了，总不能进个十来毫升的样去冲洗吧 |
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jixfeng
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