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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 正相色谱进样体积不同测出峰面积不同怎么回事
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qqhjx

铜虫 (初入文坛)

[求助] 正相色谱进样体积不同测出峰面积不同怎么回事 已有3人参与

我用的OD-H柱，正己烷：乙醇=80:20的流动相，1mg/L流速，用来测甲霜灵含量，甲霜灵溶于正己烷中。实验时发现进样体积不同时测出的峰面积也会有很大差异，我说的进样体积不同是指我在用进样针进的样的体积，定量环是没换过的，是20uL的定量环，我进样量从200uL到1800uL都试过，峰面积随着进样量增加而不停增加（柱温柱压都没有改变），目前还未发现上限。有人在做正相柱时也遇到过这样的困难吗，是不是因为正己烷粘稠度太低所以进样一直没能把定量环中残留的流动相冲出？但是如果真是这样的话那就完全没办法了，总不能进个十来毫升的样去冲洗吧
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1楼 2015-03-28 00:31:52
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
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2楼2015-03-28 08:42:39
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轩辕义

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-03-28 08:42:39
响应面积同经过检测器的物质的量成正比。
物质的量=浓度*体积。
浓度一定，体积大了，物质的量不就大了么。。。

他的定量环就20ul啊
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3楼2015-03-28 09:34:03
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般来说手动进样的话，控制进样体积为定量环的3-5倍即可，如果有残留的话可以每次都进样洗针，断开和电路的链接，反复冲洗
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qqhjx
4楼2015-03-28 09:36:25
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qqhjx

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-03-28 08:42:39
响应面积同经过检测器的物质的量成正比。
物质的量=浓度*体积。
浓度一定，体积大了，物质的量不就大了么。。。

拜托，液相色谱仪里是有定量环的，而不是靠手动定量的
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5楼2015-03-30 07:47:15
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qqhjx

铜虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 轩辕义 at 2015-03-28 09:36:25
一般来说手动进样的话，控制进样体积为定量环的3-5倍即可，如果有残留的话可以每次都进样洗针，断开和电路的链接，反复冲洗

不是残留的问题，因为我一直进的都是同一浓度的，进样体积为定量环的3-5倍的主要目的是把环中的流动相冲干净。
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6楼2015-03-30 07:52:19
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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qqhjx: 金币+5, ★有帮助 2015-03-31 10:21:04
手动: 进样器定子/转子坏了
自动: 进样系统电磁阀坏了
若走其它样品正常 再考虑其它可能 如析出

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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不要寻找借口
7楼2015-03-30 08:09:08
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