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wangmin_nana

金虫 (正式写手)

[求助] 请大家帮我看看液相色谱出峰,出现一个干扰峰,而且每次注样干扰峰出峰位置不一样已有10人参与

请大家帮我看看液相色谱出峰,出现一个干扰峰,而且每次注样干扰峰出峰位置不一样,是仪器的问题呢还是样品本身的问题。我们的仪器是UV2300,紫外吸收检测器。

请大家帮我看看液相色谱出峰,出现一个干扰峰,而且每次注样干扰峰出峰位置不一样
反应样2015 2 5修.JPG
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这年头什么都不怕就怕碰见sb
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wfl867058767

新虫 (小有名气)

溶剂峰,时间不同,可能是仪器的重新性不好。。
5楼2015-02-06 11:33:24
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个需要结合你具体的条件的。你可以先把柱子好好冲一冲,也看看柱效怎么样了。还有就是你主峰后面那个杂质没分开
3楼2015-02-06 10:15:29
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里之梦

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2015-02-08 22:16:24
是不是柱子没冲干净
前一针没走完出峰就开始下一针了
4楼2015-02-06 11:17:54
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用高有机相多冲冲柱子后再回到低有机相洗柱子,最后再走样看看。
Afterall,tomorrowisanotherday!
6楼2015-02-06 15:26:26
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mojianchou

新虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

1,检测器的问题,可能透镜上有杂质
2.反压可能不够

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2015-02-09 12:46:10
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ldz162000

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果是梯形峰,说明是过饱和,而且是杂峰,方法有二,一改流动相梯度条件,得更好分离度,二样品净化处理后进样

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
11楼2015-02-09 13:14:33
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

最大可能是色谱柱没有冲干净,是强保留物质的干扰。
12楼2015-02-09 15:17:47
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超级小钢钻

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangmin_nana at 2015-02-06 09:47:37
前面的第一个峰是干扰峰,出峰位置不一定,每次都不一样。形状是一个尖的梯形。(图片放大了,顶部截去一部分)

有可能是样品里的东西,前一针没出完到第二针出了,所以每次出峰时间不一样。
13楼2015-02-10 09:05:43
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mojianchou

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
14楼: Originally posted by wangmin_nana at 2015-02-10 09:09:02
高见!
我现在系统测试了一下,跑基线都有这个大峰,而且每隔一段时间都有这个峰出现,出现的时间间隔不固定。这个检测波长是254。   

但是我用同一个仪器换成220nm检测另一种产品就没有这个大峰出现。这是检测 ...

流通池拆下来超声,纯ACN或者纯甲醇(色谱纯)超声,然后在用纯水超声。晾干或者电吹风吹干。
本人建议你检测器上的出液管路,建议换一根。

原理我不知道,这些是我在实际生产中遇到过,排除的方法。
15楼2015-02-10 09:44:23
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mxy216

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你考虑一下是不是每次延后的时间比较一致,如果这样也许是你的样品没有完全流出。适当延长数据采集的时间,看看,仅供参考
16楼2015-02-10 10:51:28
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普通回帖

wangmin_nana

金虫 (正式写手)

前面的第一个峰是干扰峰,出峰位置不一定,每次都不一样。形状是一个尖的梯形。(图片放大了,顶部截去一部分)
这年头什么都不怕就怕碰见sb
2楼2015-02-06 09:47:37
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wangmin_nana

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wfl867058767 at 2015-02-06 11:33:24
溶剂峰,时间不同,可能是仪器的重新性不好。。

溶剂是甲醇 不出峰的
这年头什么都不怕就怕碰见sb
7楼2015-02-06 15:37:42
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wangmin_nana

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 里之梦 at 2015-02-06 11:17:54
是不是柱子没冲干净
前一针没走完出峰就开始下一针了

恩 我去实验一下 汇报给大家
这年头什么都不怕就怕碰见sb
8楼2015-02-06 15:41:54
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不知道去啥

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进样量多大?考虑吸收饱和?

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2015-02-06 15:56:04
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