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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请大家帮我看看液相色谱出峰，出现一个干扰峰，而且每次注样干扰峰出峰位置不一样
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ldz162000

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果是梯形峰，说明是过饱和，而且是杂峰，方法有二，一改流动相梯度条件，得更好分离度，二样品净化处理后进样

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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11楼2015-02-09 13:14:33
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

最大可能是色谱柱没有冲干净，是强保留物质的干扰。
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12楼2015-02-09 15:17:47
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超级小钢钻

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangmin_nana at 2015-02-06 09:47:37
前面的第一个峰是干扰峰，出峰位置不一定，每次都不一样。形状是一个尖的梯形。（图片放大了，顶部截去一部分）

有可能是样品里的东西，前一针没出完到第二针出了，所以每次出峰时间不一样。
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13楼2015-02-10 09:05:43
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wangmin_nana

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by mojianchou at 2015-02-09 12:46:10
1，检测器的问题，可能透镜上有杂质
2.反压可能不够

高见！
我现在系统测试了一下，跑基线都有这个大峰，而且每隔一段时间都有这个峰出现，出现的时间间隔不固定。这个检测波长是254。   

但是我用同一个仪器换成220nm检测另一种产品就没有这个大峰出现。这是检测器的问题吗? 帮我分析一下吧
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这年头什么都不怕就怕碰见sb
14楼2015-02-10 09:09:02
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mojianchou

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by wangmin_nana at 2015-02-10 09:09:02
高见！
我现在系统测试了一下，跑基线都有这个大峰，而且每隔一段时间都有这个峰出现，出现的时间间隔不固定。这个检测波长是254。   

但是我用同一个仪器换成220nm检测另一种产品就没有这个大峰出现。这是检测 ...

流通池拆下来超声，纯ACN或者纯甲醇（色谱纯）超声，然后在用纯水超声。晾干或者电吹风吹干。
本人建议你检测器上的出液管路，建议换一根。

原理我不知道，这些是我在实际生产中遇到过，排除的方法。
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15楼2015-02-10 09:44:23
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mxy216

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你考虑一下是不是每次延后的时间比较一致，如果这样也许是你的样品没有完全流出。适当延长数据采集的时间，看看，仅供参考
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16楼2015-02-10 10:51:28
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kingsarin

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也遇到过这种情况，跑基线的时候有规律的出这种峰。
你可以这样排除：
1、用相同的条件在别的仪器上走，看看是否还有这种情况，如果有就是仪器问题了；
2、建议把单向阀、在线过滤器等拆下来超声，也许会好点。
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17楼2015-02-10 11:16:46
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