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appleface55

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱检测残留溶剂 已有2人参与

本人最近在做一个项目的残留溶剂,原料是一个盐酸盐,按限度浓度计算样品应为50mg/ml, 气相采用自动进样用DMSO做溶剂只能溶解一小部分,若采用顶空进样DMF信号弱,醋酸也不出峰。现在用的是中等极性的ZB-624毛细管柱,FID检测器,请问溶剂里面能加水吗?冰醋酸对照浓度未出峰也是因为信号弱吗?

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匿名

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精修问题可私信


★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+3, 辛苦了 2015-01-13 14:12:11
本帖仅楼主可见
2楼2015-01-12 08:23:24
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小苹菓

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我用的ZB-WAXplus的,DMF做溶剂,醋酸在溶剂峰后出峰,无干扰!

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3楼2015-01-12 08:43:55
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appleface55

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小苹菓 at 2015-01-12 08:43:55
我用的ZB-WAXplus的,DMF做溶剂,醋酸在溶剂峰后出峰,无干扰!

是顶空进样吗?因为要做的样品不溶

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4楼2015-01-12 15:07:03
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小苹菓

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
archbishop: 金币+3, 感谢参与。 2015-01-13 14:12:28
我是自动进样,对照醋酸好像300ppm浓度,出峰很好。酸性环境中DMSO容易反应产生鬼峰,个人做盐酸盐不用DMSO,吃过这方面的亏啊!我做的样品有不溶,但在顶空加热后基本可以溶解。

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5楼2015-01-12 21:48:41
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wmnike

新虫 (初入文坛)

醋酸在DMSO和DMF中好像不出峰,气相检测醋酸很困难,用液相做吧,药典上有方法

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6楼2017-07-22 09:53:27
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

可以用水,也可以用混合溶剂

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我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
7楼2017-07-22 18:42:56
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