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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 气相色谱检测残留溶剂
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appleface55

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱检测残留溶剂 已有2人参与

本人最近在做一个项目的残留溶剂，原料是一个盐酸盐，按限度浓度计算样品应为50mg/ml, 气相采用自动进样用DMSO做溶剂只能溶解一小部分，若采用顶空进样DMF信号弱，醋酸也不出峰。现在用的是中等极性的ZB-624毛细管柱，FID检测器，请问溶剂里面能加水吗？冰醋酸对照浓度未出峰也是因为信号弱吗？

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喝畅轻，思路更清~
1楼 2015-01-11 21:39:46
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+3, 辛苦了 2015-01-13 14:12:11
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2楼2015-01-12 08:23:24
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小苹菓

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我用的ZB-WAXplus的，DMF做溶剂，醋酸在溶剂峰后出峰，无干扰！

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3楼2015-01-12 08:43:55
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appleface55

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小苹菓 at 2015-01-12 08:43:55
我用的ZB-WAXplus的，DMF做溶剂，醋酸在溶剂峰后出峰，无干扰！

是顶空进样吗？因为要做的样品不溶

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喝畅轻，思路更清~
4楼2015-01-12 15:07:03
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小苹菓

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
archbishop: 金币+3, 感谢参与。 2015-01-13 14:12:28
我是自动进样，对照醋酸好像300ppm浓度，出峰很好。酸性环境中DMSO容易反应产生鬼峰，个人做盐酸盐不用DMSO，吃过这方面的亏啊！我做的样品有不溶，但在顶空加热后基本可以溶解。

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5楼2015-01-12 21:48:41
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wmnike

新虫 (初入文坛)
醋酸在DMSO和DMF中好像不出峰，气相检测醋酸很困难，用液相做吧，药典上有方法

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6楼2017-07-22 09:53:27
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿，月儿，月儿。。。你在哪
可以用水，也可以用混合溶剂

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我寄愁心与明月，随君直到夜郎西
7楼2017-07-22 18:42:56
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